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真空冷凍干燥常見問題及解決方法

閱讀:4726      發(fā)布時(shí)間:2019-11-27
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一,、現(xiàn)象:冷凍干燥后物料分層,、萎縮。
可能原因分析:
沒有預(yù)凍好,,升華過快有可能是局部溫度過高或壓力過大導(dǎo)致局部溶了,。
藥品溶質(zhì)比較少,比較容易出現(xiàn)此類問題,。
發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞未密封好吸潮,。
物料底層沒有干燥透,出倉后物料中的冰塊融化出現(xiàn)塌陷,。
物料進(jìn)倉后加熱過快過早,物料共晶點(diǎn)未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象.,。
下層為什么會(huì)比上層疏松呢,能看見明顯的孔道因?yàn)樗值纳A是從上層開始的,,當(dāng)升溫到共晶點(diǎn)以上時(shí),,下層的制品水分因吸熱后沒有及時(shí)升華導(dǎo)致部分自溶所造成。
解決方法:1,、調(diào)準(zhǔn)產(chǎn)品配方,。2、一次升華溫度下調(diào),,并延長升華時(shí)間,, 適當(dāng)延長干燥時(shí)間可以有效避免此類現(xiàn)象!


二,、現(xiàn)象:很多凍干的藥品都會(huì)出現(xiàn)起泡
可能原因分析:
1,、凍結(jié)不牢固
2、沒有掌握好物料的性質(zhì)
3,、真空沒有控制好
4,、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實(shí),,干燥時(shí)內(nèi)部氣體排出時(shí)所致,。
6、如果真空控制不好的話也會(huì)有起跑現(xiàn)象,。
解決方案:
1,、設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好,。
2、凍結(jié)首先要將制品凍透,,物料厚度盡可能控制在15mm以下,,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,,因而有助于提高升華干燥速率,,共晶點(diǎn)以下10度到達(dá)后保持1-2小時(shí)
2、升華干燥 冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說在10-30pa,,根據(jù)不同的物料視實(shí)際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會(huì)產(chǎn)生沸騰,,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,,影響制品的外觀和升華速率) 同時(shí)對(duì)制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,,因?yàn)楹唵我稽c(diǎn)說就是加熱溫度不可使制品熔化,。
3、加熱一段時(shí)間再起泡的,,屬于加熱過快,,料溫超過共晶點(diǎn)溫度,,使物料融化而起泡.干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析,,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡。
4,、濃度過高沒有經(jīng)過處理的,,在預(yù)凍時(shí)在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時(shí)水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個(gè)小時(shí)左右)的時(shí)間內(nèi)就會(huì)出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,,嚴(yán)重會(huì)起泡,。

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