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上海程造解析冷凍干燥預(yù)凍速率

閱讀:1106      發(fā)布時(shí)間:2019-10-26
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    通常介紹凍干理論的書籍都會(huì)提到,,降溫速率越大,,溶液的過冷度和過飽和度愈大,,臨界結(jié)晶的粒度則愈小,成核速度越快,,容易形成顆粒較多尺寸較小的細(xì)晶,。因而冰晶升華后,物料內(nèi)形成的孔隙尺寸較小,,干燥速率低,,但干后復(fù)水性好;相反,慢速凍結(jié)容易形成大顆粒的冰晶,冰晶升華后形成的水氣逸出通道尺寸較大,,有利于提高干燥速率,,但干后復(fù)水性差。
    這樣說當(dāng)然沒有錯(cuò),,可是不要忘記,,這種理論是在受熱均勻的前提下得出來(lái)的,然而我們廠里的醫(yī)藥凍干機(jī)所提供的凍干條件卻沒有這么理想,,所謂快凍慢凍,,可不是導(dǎo)熱油降溫快慢一句話可以了得的。相對(duì)而言,,我還是比較贊成某論壇戰(zhàn)友的提法,。他把快凍慢凍分為以下幾類:1、板溫降得較快,,且板溫比品溫低很多,,則制品底部先凍結(jié)產(chǎn)生結(jié)晶,但上部液體仍較熱,,所以不至于瞬間全部結(jié)晶,,結(jié)晶會(huì)緩慢生長(zhǎng),就得到了慢凍的效果,。2,、板溫降得較慢,板溫與品溫相差不大,,則制品整體均勻降溫,,并形成過冷,當(dāng)能量積累足夠時(shí),,瞬間全部結(jié)晶,,得到了快凍的效果。3,、板溫降得很慢,,并在低于共熔點(diǎn)的適宜溫度保持(或緩慢降溫),則制品形成較小的過冷度,,液體中先出現(xiàn)少量結(jié)晶,,這些結(jié)晶現(xiàn)象在進(jìn)一步降溫的條件下繼續(xù)緩慢進(jìn)行,如此便得到較大的晶體,,這即是真正的慢凍,。4、制品浸入超低溫環(huán)境(如液氮),,整體瞬間結(jié)晶,,形成極細(xì)小的晶體(或處于無(wú)定形態(tài)),,這即是真正的快凍。對(duì)于這位戰(zhàn)友提到的這幾種現(xiàn)象,,我大多曾在試驗(yàn)過程中觀察過,,因此,我還是比較贊成這種劃分方法的,。
     何況,,企業(yè)大多數(shù)情況下還是采用瓶?jī)龅膬龈煞椒ǖ模績(jī)龅氖軣岵痪鶆颥F(xiàn)象就更明顯了,。根據(jù)對(duì)瓶裝制品擱板預(yù)凍過程的研究,,樣品初溫越高,料液上下部分的溫度梯度越大,,冰晶生長(zhǎng)速度越慢,。若降溫速率較慢,則溶液形成的冰晶比較粗大,,冰界面由下向上推進(jìn)的速度較慢,,溶液中溶質(zhì)遷移時(shí)間充足,溶液表面凍結(jié)層溶質(zhì)的積聚也就相對(duì)密集,。因而導(dǎo)致上表層的溶質(zhì)往往較多,,密度較高,而下底層密度較小,,結(jié)構(gòu)疏松,。這種分層現(xiàn)象,在骨架差的制品上體現(xiàn)得zui為明顯,,或者底部萎縮,,或者中間斷層,或者頂部突起,,或者頂部脫落一層硬殼,,不一而足。
    為了瓶?jī)龇謱拥默F(xiàn)象,,在實(shí)踐中,,有人提倡使用三步法,即將樣品從室溫先冷卻至樣品的初始凍結(jié)溫度,;然后停止降溫過程,,使樣品內(nèi)溫度自動(dòng)平衡,消除其中的溫度梯度,;zui后再迅速降溫,。由于此時(shí)樣品上下部分的溫度離結(jié)晶溫度都較近,,故樣品在凍結(jié)過程中溫度梯度會(huì)相對(duì)較小,,冰晶生長(zhǎng)速度因此而加快,。這樣,便提高了預(yù)凍速率,,解決了溶質(zhì)聚集在上層的問題,。不過,并不是所有的品種使用了三步法后都能取得明顯效果的,。
如果想從事以上方面研究選型凍干機(jī)是非常重要的,,一般的實(shí)驗(yàn)型、電加熱系列是無(wú)法真正意義實(shí)現(xiàn)的,,zui基本的也要選擇硅油系列的冷凍干燥機(jī),,上海程造公司的硅油系列,并且具備凍干過程斜率控制功能,,真正意義實(shí)現(xiàn)升降溫速率可控,。

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