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名稱：YG6800熒光元素分析儀 水泥廠熒光元素分析儀 電廠熒光元素分析儀 產(chǎn)品型號(hào)：YG6800型

概述：X熒光多元素分析儀是一種微機(jī)化的新型臺(tái)式分析儀器,，它突破了國(guó)產(chǎn)普通多元素分析儀只分析Al2O3、SiO2,、CaO,、Fe2O3四種元素成分，還可分析SO3,、混合材摻入量,，是一款綜合了X熒光鈣鐵儀、硅鋁儀,、測(cè)硫儀分析功能的五元素分析儀,；并自動(dòng)計(jì)算出KH、SM,、IM三率值,。和國(guó)外進(jìn)口大型X熒光光譜分析儀進(jìn)行分析對(duì)比，分析結(jié)果都在誤差范圍內(nèi),。使用廠家都說,，早知這樣，購(gòu)置一臺(tái)KL6800型X熒光多元素分析儀能省下近百萬(wàn)人民幣，運(yùn)行成本,、維修成本都很低,，維修又方便。

熒光多元素分析儀以液晶大屏幕顯示,，中文菜單提示操作,，使用簡(jiǎn)便；儀器采用一體化設(shè)計(jì),，集成化程度高,，可靠性好，維修方便,。采用大容量電子記錄本,，可翻閱2000多個(gè)含量分析數(shù)據(jù)，又避免了打印耗材,。不破壞樣品,，樣品可以重復(fù)測(cè)量。不用任何化學(xué)試劑,、無(wú)三廢排放,、不含放射源、低耗電,，符合環(huán)保,、節(jié)能、輻射安全要求,。

X熒光多元素分析儀 用途：

主要用于檢測(cè)生料,、熟料、水泥,、石灰石,、粘土、石膏等中CaO%,、Fe2O3%,、SiO2%、Al2O3%,、SO3%,；

檢測(cè)水泥中SO3%、CaO%和混合材摻入量,。

在水泥工業(yè)中通過RS232串行通訊口直接與生料率值配料控制系統(tǒng)聯(lián)機(jī),。

X熒光多元素分析儀 技術(shù)指標(biāo)：

1. 分析范圍：CaO、Fe2O3,、SiO2、Al2O3、SO3：0.01%~* ;

2. 分析寬度：CaO,、Fe2O3,、SiO2、Al2O3,、SO3成分均為≤15%,，通過標(biāo)定工作曲線選定工作范圍；

3. 分析精度：標(biāo)準(zhǔn)偏差SCaO≤0.10%,；SFe2O3≤ 0.05%,；SSiO2≤0.07%；SAl2O3≤0.07%,；SSO3≤0.05%

4. 允許誤差：ΔCaO %≤0.25%,；ΔFe2O3%≤0.10%；ΔSiO2%≤0.20% ;ΔAl2O3%≤0.20% ; ΔSO3%≤0.15%

5. 分析時(shí)間：n * 180秒（n=1,、2,、3，通常取2）;

6. 穩(wěn)定性：漂移ΔCaO %≤0.15%,；ΔFe2O3%≤0.10%,；ΔSiO2%≤0.10%；ΔAl2O3% ≤0.10%,； ΔSO3%≤0.10% ;

7. 使用條件：供電AC200V~240V ,50Hz,；整機(jī)功耗≤30W ；環(huán)境溫度5~40℃,；相對(duì)溫度≤85%（30℃）;

8. 尺寸與重量：468mm * 368mm * 136mm , 13.8Kg ,。

YG6800熒光元素分析儀 水泥廠熒光元素分析儀 電廠熒光元素分析儀

2. 儀器及安裝

2.1 儀器

2.1.1  儀器標(biāo)準(zhǔn)配置

1. 主機(jī)                                            1臺(tái)

2. 三芯市電電源線                         1根

3. 樣品鋼環(huán)                                    15只

2.1.2選購(gòu)件

   1. GJ-1粉碎機(jī)                1臺(tái)        2.SKL-2壓片機(jī)                 1臺(tái)

2.2 儀器安裝

    用戶收到儀器后，*步請(qǐng)仔細(xì)閱讀使用說明書,，并按使用說明書要求安裝和使用儀器,。第二步按本使用說明書2.1節(jié)所列，檢查儀器標(biāo)準(zhǔn)配置,，如有缺少,，請(qǐng)立即與本公司。

    上述兩步完成后,，將儀器從包裝箱內(nèi)小心地拿出,，此儀器屬貴重物品，一定要輕拿輕放,，以免人為損壞,。

    儀器必須放置在清潔、無(wú)腐蝕性氣體的室內(nèi),，室內(nèi)有空調(diào),，以減少腐蝕氣體對(duì)儀器的損害及環(huán)境溫度,、濕度變化對(duì)分析準(zhǔn)確度的影響。

    儀器應(yīng)放置在便于操作的不振動(dòng)平臺(tái)上,，儀器四角墊些海綿,，有利于儀器防振。

    儀器使用交流220V市電,。供儀器使用的交流220V市電三芯插座,，一定要有良好的接地線，接地線不好或使用兩芯插座,，既不安全也不能保證儀器正常工作,。

    壓片機(jī)與儀器隔室放置，不能靠近放置在一起,，以防壓樣灰塵對(duì)儀器的影響,。

3. 儀器的使用方法

儀器的使用步驟

3.2.1購(gòu)買儀器的新用戶，按下列步驟調(diào)試儀器：

    開機(jī)→預(yù)熱儀器→測(cè)譜→測(cè)計(jì)數(shù)→系統(tǒng)設(shè)置（標(biāo)定）→含量測(cè)量

3.2.2 已標(biāo)定好儀器的用戶,，按下列步驟操作儀器：

    開機(jī)→預(yù)熱儀器→監(jiān)測(cè)樣含量測(cè)定→含量測(cè)量,。

    連續(xù)開機(jī)的用戶，開機(jī)與預(yù)熱儀器兩步不需要進(jìn)行,；監(jiān)測(cè)樣含量測(cè)定,，必要時(shí)，例如交接班時(shí)或?qū)悠泛糠治鼋Y(jié)果可疑時(shí)進(jìn)行,；一般可以直接進(jìn)入含量測(cè)量,。

3.3 開機(jī)

儀器安裝好后，撳一下儀器后面板左上角處電源開關(guān)到“ON”,，電源開關(guān)指示燈亮,，表示儀器已接通市電，表明儀器已開機(jī),。此時(shí)儀器液晶顯示屏（以下簡(jiǎn)稱顯示屏）將顯示公司名稱,，商標(biāo)，公司產(chǎn)品類別

幾秒鐘后,，顯示屏自動(dòng)轉(zhuǎn)換顯示[3—1]畫面,；

按[回車]鍵，進(jìn)入軟件主程序,，顯示[3—2]主菜單畫面：

                  [3—1]                                   [3—2]

3.4 預(yù)熱儀器

    開機(jī)后,，必須預(yù)熱儀器30分鐘，預(yù)熱時(shí)間由儀器時(shí)鐘自動(dòng)控制,。在預(yù)熱儀器期間,，儀器不能進(jìn)行樣品含量測(cè)量。

    開機(jī)后,，預(yù)熱時(shí)間即開始計(jì)時(shí),，開機(jī)30分鐘內(nèi)進(jìn)入“主菜單”程序,，顯示屏面[3—2]下方有“預(yù)熱還需 * * 分鐘”提示字樣，預(yù)熱30分鐘后,，提示字樣消失,，即說明儀器預(yù)熱時(shí)間已到,；開機(jī)30分鐘后,，進(jìn)入“主菜單” [3—2]屏面，顯示屏下方“預(yù)熱30分鐘”字樣不出現(xiàn),，也說明儀器已被預(yù)熱,。

3.5 軟件流程總圖

    儀器在微機(jī)控制下工作，軟件流程總圖見下頁(yè),，這份軟件流程圖順序較適用于調(diào)試標(biāo)定好儀器已投入正常使用的老用戶,。對(duì)于新用戶，軟件流程圖右下方的工作應(yīng)*行,，即先測(cè)能譜,，再測(cè)計(jì)數(shù)，再進(jìn)行儀器的標(biāo)定,，使用前請(qǐng)您仔細(xì)閱覽,，當(dāng)您清楚了軟件流程總圖，您也就基本掌握了儀器操作思路,，對(duì)于調(diào)試與使用儀器是十分有利的,。下面按新用戶使用步驟中各項(xiàng)功能作詳細(xì)介紹。

軟件流程總圖

    1 含量測(cè)量             2 數(shù)據(jù)查詢              3 系統(tǒng)設(shè)定        4 計(jì)數(shù)測(cè)量                     5 能譜測(cè)量

    1 含量數(shù)據(jù)             2 計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)               輸入密碼

    1 設(shè)置時(shí)鐘             2 修改密碼              4 標(biāo)   定           3 修改Kb值       5 通訊設(shè)定

 1 清空數(shù)據(jù)區(qū)  2標(biāo)定樣測(cè)量    3 查詢計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)           4 輸入化學(xué)含量       5 計(jì)算Kb值

                                                      1 CaO計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)         1 CaO %                 1選擇Kb值單元     輸入工作曲線序號(hào)

                                                      2 Fe2O3計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)      2Fe2O3%               2 選擇Kb值計(jì)算項(xiàng)      1 CaO

                                                      3 SiO2計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)       3 SiO2%            3 Kb值計(jì)算           2 Fe2O3

                                                      4 Al2O3計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)        4 Al2O3%                                                                    3 SiO2

                                                     5  SO3計(jì)數(shù)數(shù)據(jù)             5 SO3        %                                                                4 Al2O3

                                                                                                           5SO3

3.6 系統(tǒng)設(shè)定之一：時(shí)鐘與密碼

3.6.1 設(shè)置時(shí)鐘

設(shè)置時(shí)鐘,，實(shí)際上就是校準(zhǔn)時(shí)鐘,。在[3-2]上，按[3],，鍵入公司出廠密碼‘111111’后,，出現(xiàn)系統(tǒng)設(shè)定[3-3]，按[1],，則顯示[3-4]畫面,，光標(biāo)所處位置，提示你需修改的內(nèi)容,，鍵入正確數(shù)字,；按[▲]或[▼]，則該項(xiàng)數(shù)字不變,，光標(biāo)被移入上項(xiàng)或下項(xiàng),。修改完畢，按[回車],，則對(duì)畫面上時(shí)刻確認(rèn),；按[放棄],，則此項(xiàng)修改無(wú)效，儀器時(shí)鐘運(yùn)行,，仍按修改前的時(shí)刻,。

                [3—3]                                   [3—4]

3.6.2 修改密碼

    儀器管理人員為保障儀器正常運(yùn)行，防止非管理人員誤操作鍵盤而造成儀器不正常運(yùn)行而設(shè)置的,，也為質(zhì)量管理提供了保證,。

    在[3-3]下，按[2],，則顯示[3-5],，鍵入6位新密碼，按回車確認(rèn),，它就更新了儀器出廠密碼“111111”,，儀器管理人員應(yīng)將新密碼記在筆記本上，以后儀器要進(jìn)入“系統(tǒng)設(shè)定”功能,，就必須輸入這個(gè)新密碼,。在[3-5]屏面上，按[放棄],，則仍用修改前的原密碼,。

                                [3—5]

3.7 能譜測(cè)量

能譜測(cè)量是為了保證分析準(zhǔn)確，檢定儀器電氣參數(shù)是否正常而設(shè)置的輔助功能,，進(jìn)入這個(gè)功能后,，首先按[ ]切換到測(cè)量CaO、Fe₂O₃的狀態(tài),，再按鍵[1]儀器將自動(dòng)測(cè)量,。具體操作方法如下：在[3—2] 主菜單屏面下，拉出滑板,，參考樣處在測(cè)量位置,，按[5] 進(jìn)入能譜測(cè)量功能后按[ ]切換到測(cè)量CaO、Fe₂O₃的狀態(tài)再按[1]則啟動(dòng)測(cè)量,，顯示[3—6]屏面,。測(cè)量結(jié)束，蜂鳴器發(fā)出“嘀”提示音,，提示測(cè)量完成,，顯示[3—7]屏面。計(jì)數(shù)的閾值為峰位,。測(cè)CaO,、Fe₂O₃時(shí)峰位在閾值2.5 _~ 2.7V范圍內(nèi)。若峰位偏低,，則順時(shí)針調(diào)正比管高壓電位器,；若峰位偏高,，則逆時(shí)針調(diào)高壓電位器。注意：調(diào)高壓電位器時(shí)每次只能調(diào)1/4圈,。電位器在儀器內(nèi)部,，并已標(biāo)識(shí)，這需要關(guān)斷電源,，拆掉滑板推手,，推進(jìn)滑板，打開機(jī)蓋才可見到,。重新開機(jī),，再測(cè)譜,，直至峰位正常后,，復(fù)原儀器。

[3—6]                                  [3—7]

3.8 計(jì)數(shù)測(cè)量

計(jì)數(shù)測(cè)量也是為了保證分析準(zhǔn)確,，檢定儀器電子學(xué)系統(tǒng)是否有故障而設(shè)置的第二個(gè)輔助功能,。計(jì)數(shù)測(cè)量必須在儀器開機(jī)30分鐘后進(jìn)行，是檢查儀器計(jì)數(shù)率是否符合統(tǒng)計(jì)學(xué)規(guī)律,。具體操作方法如下：在[3—2]主菜單屏面下,，參考樣在測(cè)量位置，按鍵[4],，則顯示[3—8],，在[3—8]下，按[1]則顯示[3—9],，測(cè)量時(shí),，每組計(jì)數(shù)測(cè)11次，每次180秒,。

[3—8]                                  [3—9]

測(cè)量結(jié)束,，則顯示如[3—10]，

               [3—10]

屏面下方X分別為CaO,、Fe₂O₃,、SiO₂、Al₂O₃ ,、SO₃這11次計(jì)數(shù)的平均值,，l分別為CaO、Fe₂O₃,、SiO₂,、Al₂O₃、SO₃這11次計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)值,。在95%置信度,、自由度為m-1=10下,，l滿足下式：

0.55≤l≤1.45

    若l不滿足此式，則必須再連續(xù)檢測(cè)6次,，均滿足此式,，才說明計(jì)數(shù)正常，否則說明電子系統(tǒng)有故障,。

3.9 系統(tǒng)設(shè)定之二：標(biāo)定

標(biāo)定是為了準(zhǔn)確分析樣測(cè)品中CaO%,、Fe₂O₃%、SiO₂%,、Al₂O₃%必須進(jìn)行的工作,，國(guó)內(nèi)外大小型X熒光分析儀器無(wú)一例外。同樣,本X熒光多元素分析儀在使用前,，使用一段時(shí)間后,，或測(cè)量對(duì)象基體組成變化較大后，均需進(jìn)行標(biāo)定工作,。

3.9.1 標(biāo)定工作的內(nèi)涵

    標(biāo)定工作實(shí)際內(nèi)涵就是校準(zhǔn),，這和用若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)重量的砝碼來校準(zhǔn)桿秤一樣。桿秤校準(zhǔn)是找到不同重量砝碼所對(duì)應(yīng)的秤桿上的刻度,。儀器標(biāo)定是確定樣品中元素化學(xué)成份含量對(duì)應(yīng)元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值,，并用K、b值把這種對(duì)應(yīng)關(guān)系確定下來,，所以標(biāo)定工作也就是確定K,、b值。但桿秤和儀器也有不同,，桿秤在很大重量范圍與刻度成直線關(guān)系,，而儀器分析樣品時(shí)，從0.01% _~*這樣大的分析范圍來講,，“化學(xué)成分含量”與“元素?zé)晒庥?jì)數(shù)率比值（即N樣/N參）”二者的關(guān)系是曲線,，如下圖所示：

    但在一段僅為5%左右的含量區(qū)間內(nèi)，我們可以用一條直線來代替曲線,，且誤差是很小的,。因此從原則上來講，儀器在很大含量范圍內(nèi)都是可以做到準(zhǔn)確測(cè)量的,，用戶只需在不同的含量范圍內(nèi)分段標(biāo)定,，即用不同的直線分段模擬曲線。對(duì)多元素各成分以3% _~ 5%的百分含量寬度為一區(qū)段進(jìn)行標(biāo)定,，此時(shí)以直代曲引入的微小誤差足以滿足生產(chǎn)控制對(duì)準(zhǔn)確度的要求,。也滿足水泥中多元素各成分波動(dòng)對(duì)檢測(cè)范圍的要求。而檢測(cè)范圍的具體區(qū)段設(shè)定，應(yīng)以實(shí)際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值,。由于各用戶的生產(chǎn)控制目標(biāo)不同及不同的水泥礦物來源導(dǎo)致X熒光分析的基體效應(yīng)不同,，用戶要自己動(dòng)手為自己的測(cè)量對(duì)象在上述設(shè)定區(qū)段范圍內(nèi)做一套標(biāo)定樣來做標(biāo)定。本公司無(wú)法求出對(duì)不同用戶均適用的K,、b值,。

    另外，不同的儀器激發(fā)源的強(qiáng)度和參考樣的計(jì)數(shù)率在制造時(shí)無(wú)法做到*相同,，因此同一套標(biāo)定樣在不同的儀器上標(biāo)定出的K,、b值就會(huì)有一些差異，不能把在這臺(tái)儀器上適用的K,、b值照搬到另一臺(tái)儀器上使用,。

3.9.2  多元素標(biāo)定樣的制備

    多元素（CaO、Fe₂O₃,、SiO₂,、Al₂O₃、SO₃）標(biāo)定樣是不同水泥廠家,，根據(jù)自己生產(chǎn)工藝,，建立適合該廠待測(cè)樣儀器檢測(cè)的條件，為求出標(biāo)定工作曲線K,、b值必須制備的。通常CaO,、SiO₂含量寬度為5%,，在工藝控制目標(biāo)值±2.5%范圍內(nèi)，F(xiàn)e₂O₃,、Al₂O₃,、SO₃含量寬度為3%，在工藝控制目標(biāo)值±1.5%范圍內(nèi),，在生產(chǎn)線上,，取十幾個(gè)不同多元素各成分含量樣品，干燥后重約100克,，經(jīng)不同化驗(yàn)室的不同化驗(yàn)人員或同一化驗(yàn)室?guī)讉€(gè)分析人員,，用準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法，認(rèn)真重復(fù)分析多元素各成分百分含量的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,。這個(gè)來自生產(chǎn)線上,，知其準(zhǔn)確化學(xué)分析含量值的樣品，就作為標(biāo)定樣,，它的基體,、細(xì)度、水份和待測(cè)樣是*的,。對(duì)這些標(biāo)定樣的另一要求是,，必須在寬度范圍內(nèi)含量應(yīng)有差別,，即相鄰樣品中多元素各成分的含量均相差0.5% _~ 0.8%，以使用其標(biāo)定的分析有代表性,。

    在生產(chǎn)線上取標(biāo)定樣,，這是為了使它的基體等和待測(cè)樣*，但按這樣取標(biāo)定樣必定要花很長(zhǎng)時(shí)間,，因?yàn)橐话闵a(chǎn)線上的生料樣品與控制目標(biāo)值接近,，多元素各成分百分含量基本差不多，不符合儀器標(biāo)定對(duì)標(biāo)定樣品多元素各成分百分含量有3% _~ 5%范圍寬度及相鄰標(biāo)定樣中多元素各成分百分含量各相差0.5% _~ 0.8%的要求,，為了較快地做好生料標(biāo)定樣,，用戶可在基本滿足標(biāo)定樣要求的情況下，采用人工方法配制標(biāo)定樣,，方法如下：

1. 取本廠生產(chǎn)線上的入窯生料1200克,；再到磨頭上去取石灰石和粘土各200克，分別烘干,、粉碎,細(xì)度和濕度與生料基本*,然后對(duì)生料,、石灰石、粘土分別進(jìn)行CaO%,、Fe₂O₃%,、SiO₂%、Al₂O₃%的準(zhǔn)確化學(xué)分析,。

2. 化學(xué)分析后將這入窯生料分成11份,，每份50克，并編號(hào)為1^#,、2^#,、3^#……10^#、11^#,，我們把11個(gè)樣稱作為基樣,。

3.依據(jù)前述制備標(biāo)定樣的原則，可以只考慮滿足CaO分析范圍寬度的要求,，這樣在1^#,、2^#、3^#,、4^#,、5^#基樣中分別加入不同重量的石灰石,以增加樣品中CaO%的含量，降低SiO₂%等的含量,；然后在7^#,、8^#、9^#、10^#,、11^#基樣中,，分別加入不同重量的粘土,以增加樣品中SiO₂%的含量，降低CaO%的含量,；每個(gè)樣中加入石灰石和粘土量的多少,根據(jù)需配樣中CaO百分含量決定,可通過下列公式計(jì)算得到:

因?yàn)椋?nbsp; （50*基樣中CaO%+x*石灰石中CaO%）/（50+x）=需配樣中CaO%

所以：   石灰石摻入量x=50(需配樣中CaO%-基樣中CaO%)/(石灰石中CaO%-需配樣中CaO%)

又因?yàn)椋?nbsp; （50*基樣中CaO%+y*粘土中CaO%）/（50+y）=需配樣中CaO%

所以：   粘土摻入量y=50(基樣中CaO%-需配樣中CaO%)/(需配樣中CaO%-粘土中CaO%)

配好了各號(hào)樣中的CaO%,可根據(jù)加入石灰石和粘土重量,再推算出各號(hào)樣品的Fe₂O₃%,、SiO₂%、Al₂O₃%,。以分析生料為例,舉例如下表1,、表2:

表1:物料和化學(xué)分析值                          表2:人工配制的標(biāo)定樣                               

4,、對(duì)1^# ～11^#號(hào)樣品加入石灰石或粘土后進(jìn)行均勻混合后，再放進(jìn)粉碎機(jī)研磨2分鐘后再分別對(duì)1^#～11^#樣進(jìn)行CaO%,、Fe₂O₃%,、SiO₂%、Al₂O₃%的化學(xué)全分析,，這個(gè)化學(xué)全分析結(jié)果,，就作為以后儀器標(biāo)定工作中“輸入化學(xué)含量”用；如果配樣時(shí)的秤重量比較,，也可用表2中所列需配和推算含量作為儀器標(biāo)定工作中“輸入化學(xué)含量”用,。這樣11個(gè)基樣升級(jí)為標(biāo)定樣，每個(gè)標(biāo)定樣放置在磨口瓶中,，防止受潮,，供以后標(biāo)定儀器時(shí)壓片使用。

5. 對(duì)不同品種待測(cè)樣,在進(jìn)行多元素各成分儀器分析前,，都應(yīng)依照本節(jié)1～4舉例的方法配制一套標(biāo)定樣,供標(biāo)定工作時(shí)用。例如測(cè)水泥中SO₃%就應(yīng)以水泥為基樣加入不同重量的石膏,；如測(cè)水泥中混合材摻入量,也應(yīng)以水泥為基樣分別加入熟料或混合材,配制標(biāo)定樣,。儀器可存儲(chǔ)九套標(biāo)定結(jié)果，供分析不同待測(cè)樣多元素各成分時(shí)選用,，非常方便,。

3.9.3 標(biāo)定樣的壓片及其要求

下面介紹標(biāo)定樣的壓片及其要求，以后待測(cè)樣進(jìn)行多元素儀器分析時(shí),，先用粉碎機(jī)粉碎2分鐘,再進(jìn)行壓片,壓片及其要求和標(biāo)定樣*相同,。

作為儀器標(biāo)準(zhǔn)配置，隨儀器都給用戶提供了一臺(tái)SKL-2型壓片機(jī),、一套壓模及15只樣品環(huán),。還為用戶提供選購(gòu)件。這些是標(biāo)定樣壓片的工具。

1. 壓模部件名稱及壓片過程示意圖如下

             a. 加壓力前                 b. 加壓力后               c. 制好的樣品

    (2) 壓片前,，先將樣品環(huán)置于壓模墊上,，外徑大的一端向下，再在樣品環(huán)上套上壓模環(huán),，稱8.0克±0.3克（具體稱重,，請(qǐng)見SKL-2型壓片機(jī)使用說明書）標(biāo)定樣粉末，倒入壓模環(huán)內(nèi),，用手扶住壓模環(huán),，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)，下落后轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿,，使粉末充填均勻,。注意，在標(biāo)定粉末樣倒入壓模環(huán)后,，樣品環(huán)在壓模墊上不允許再移動(dòng),。

    (3) 將裝好標(biāo)定樣粉末的壓模，整體平穩(wěn)移到SKL-2型壓片機(jī)工作臺(tái)中心位置上,，關(guān)閉油門操作壓片機(jī)手柄,，使壓模受壓，壓力達(dá)到壓力表指示為20MPa,。保壓5 _~ 10秒,，以消除粉末樣受壓后的內(nèi)應(yīng)力；然后逆時(shí)針打開回油閥門,，壓片機(jī)工作臺(tái)下降后即可取出壓模,。

    (4) 取出壓模后，用左手按住壓模環(huán),，右手轉(zhuǎn)動(dòng)一下壓模桿,、使壓模桿端面和壓樣背面脫離粘連，拔出壓模桿,，再將標(biāo)定樣壓片和樣品環(huán)一起從壓模環(huán)上取出,。壓片應(yīng)平整、光滑,，不凸出樣品環(huán),，不破裂，即說明壓樣符合要求,，用洗耳球輕輕吹去二面浮塵,，將帶標(biāo)定樣壓片的樣品環(huán)與壓制時(shí)方向翻個(gè)身，此時(shí),，上表面為標(biāo)定樣測(cè)量面,，這個(gè)測(cè)量面一定要保護(hù)好,，不可手摸，劃痕等,；凹進(jìn)樣品環(huán)內(nèi)一面為背面,，可用細(xì)尖物在背面寫上標(biāo)定樣編號(hào)，防止搞錯(cuò),。至此,，標(biāo)定樣壓制完成，可供儀器標(biāo)定時(shí)使用,。

    (5) 用其它型號(hào)的壓片機(jī),，也可用本公司提供的壓模和樣品環(huán)壓制標(biāo)定樣壓片。

3.9.4 標(biāo)定儀器

在儀器能譜峰位,、計(jì)數(shù)檢驗(yàn)l正常,，標(biāo)定樣壓制完成，每個(gè)標(biāo)定樣用化學(xué)分析出CaO%,、Fe₂O₃%,、SiO₂%、Al₂O₃%,、SO₃%后,，就可對(duì)儀器進(jìn)行CaO%、Fe₂O₃%,、SiO₂%,、Al₂O₃%、SO₃%的標(biāo)定操作,。

    儀器標(biāo)定開始時(shí)必須對(duì)標(biāo)定數(shù)據(jù)區(qū)進(jìn)行清空,，以使以前的數(shù)據(jù)不影響本次標(biāo)定。

    在[3-3]下,，按[4],，則顯示[3-11],再按[1]，顯示[3-12]

    [3—11]                                      [3—12]

按[回車],，則完成清零數(shù)據(jù)區(qū)后自動(dòng)返回[3-11],。在[3-11]下，按[2],，則顯示[3-13]：

                  [3—13]                                      [3—14]

將滑板拉出到底，放入第1號(hào)標(biāo)定樣,，再將滑板推到底,，然后在[3-13]下，按[1],，則顯示[3-14]：

結(jié)束后,，蜂鳴器發(fā)出“嘀嘀嘀…”連續(xù)提示音,同時(shí)顯示屏顯示“（請(qǐng)拉出滑板）”,，顯示[3-15]。此時(shí)將滑板拉出到底,，屏面中提示字樣消失,，聲響自動(dòng)關(guān)閉，儀器自動(dòng)開始測(cè)量參考樣,，顯示[3-16]屏面,，屏面中間顯示。

               [3—15]                                      [3—16]

測(cè)量完畢,，顯示[3-17]屏面,，在屏面中給出該標(biāo)定樣及參考樣測(cè)量的計(jì)數(shù)結(jié)果。

                     [3—17] 

   此時(shí),，按[0],，則返回[3—13] 。一般標(biāo)定樣以11個(gè)為一組,，且要編號(hào),，[3—14]右上角的標(biāo)定樣序號(hào)提示您已測(cè)到的標(biāo)定樣順序號(hào)。第1個(gè)標(biāo)定樣測(cè)量完畢,，再按[3-13] _~ [3-17]步驟,，測(cè)量第2號(hào)、第3號(hào)……,，直至全部標(biāo)定樣測(cè)完,。儀器限定每次標(biāo)定的標(biāo)定樣數(shù)不超過15個(gè)。全部標(biāo)定樣測(cè)量完畢,，返回到[3-11]屏面,。

標(biāo)定樣測(cè)量完后，可對(duì)全部標(biāo)定計(jì)數(shù)進(jìn)行查詢,，以觀測(cè)這組標(biāo)定樣計(jì)數(shù)與含量相關(guān)情況,。

        [3—18]                                      [3—19]

在[3-11]下，按[3],，則顯示[3-18]屏面：再按[1] _~ [5],，將可查看不同的數(shù)據(jù)，如按[3],，則顯示[3—19],，可查看各號(hào)標(biāo)定樣SiO2計(jì)數(shù)。如果標(biāo)定樣計(jì)數(shù)隨含量增加而增加,，下一步則需輸入化學(xué)含量,。在[3-11]下，按[4],，則顯示[3—20]化學(xué)含量輸入屏面,，如要輸入標(biāo)定樣SiO2化學(xué)分析含量,，則在[3-20]下，按[3],，顯示[3-21],，在[3-21]下，光標(biāo)將提示您輸入SiO2化學(xué)含量的位置,，按數(shù)字鍵將數(shù)據(jù)輸入,，按[▲]或[▼]，光標(biāo)將進(jìn)入前項(xiàng)或后項(xiàng),，沒有測(cè)量的標(biāo)定樣序號(hào)或認(rèn)為數(shù)據(jù)有誤不讓其參加標(biāo)定的該號(hào)標(biāo)定樣,，請(qǐng)?jiān)谳斎?/span>SiO2化學(xué)含量時(shí)輸入0，輸入完畢,，按[回車]確認(rèn),，再進(jìn)行其它項(xiàng)的化學(xué)含量輸化學(xué)含量輸入后就可進(jìn)行K、b值計(jì)算,。在[3-11]下,，按[5]，則顯示[3-22]在[3-22]下,，按[1],，則顯示[3—23]，提示輸入工作曲線序號(hào),，在數(shù)字1_~ 9中選定,。如果你要將計(jì)算的K、b值存入2號(hào)工作曲線,，則在[3-23]下按[2],，再按[回車]確認(rèn)，標(biāo)定計(jì)算的K,、b值就存入2號(hào)工作曲線,。[3-22]屏面上工作曲線1就變成工作曲線2。如果在[3-23]屏面下,，不輸入數(shù)字,，K、b值將默認(rèn)存入1號(hào)工作曲線,。在[3-22]下,，按[2]，則顯示[3-24],，提示選擇K,、b值計(jì)算項(xiàng)。如果要計(jì)算SiO2 的K,、b值,，則在[3-24]下，按[3],，此時(shí)“*”符號(hào)將位于3. SiO2前面,。

在[3-22]下，按[3]即能計(jì)算出要求的K,、b值及相關(guān)系數(shù)γ,，顯示在[3-25]。

3.9.5  γ 的含義及其要求

    [3-25]屏面中的K,、b,、γ值是標(biāo)定數(shù)據(jù)按二乘法計(jì)算得到的，γ稱為相關(guān)系數(shù),，它的含義是標(biāo)定樣含量與儀器檢測(cè)的熒光計(jì)數(shù)比率之間的相關(guān)性,，檢驗(yàn)標(biāo)定樣化學(xué)分析含量是否準(zhǔn)確，表征該工作曲線的好壞,。

    一般要求：

γCaO≥0.99,，γFe₂O₃≥0.96，γSiO₂≥0.99,，γAl₂O₃ ≥0.98,，γSO₃≥0.98。

    如果達(dá)不到該要求,，就應(yīng)檢查標(biāo)定樣CaO%,、Fe₂O₃%、SiO₂%,、Al₂O₃%,、SO₃%化學(xué)分析的準(zhǔn)確性。

4. 含量測(cè)量

    儀器標(biāo)定好后,，就可以將儀器投入待測(cè)樣的含量測(cè)量,。

4.1 對(duì)待測(cè)樣樣品的要求

    (1) 待測(cè)樣樣品應(yīng)在基體（即基本成份）、細(xì)度,、水份應(yīng)與標(biāo)定樣基本*,。生料品種與配比變化較大時(shí)，就可能影響基體成份,，所以不同品種不同配比的生料待測(cè)樣應(yīng)選擇對(duì)應(yīng)標(biāo)定樣的工作曲線進(jìn)行含量測(cè)量,。

      待測(cè)樣細(xì)度滿足國(guó)家規(guī)定要求即可，因?yàn)轭w粒度小于0.08mm時(shí),，儀器測(cè)量結(jié)果與顆粒大小無(wú)關(guān),，待測(cè)樣細(xì)度滿足此細(xì)度要求，可以不考慮細(xì)度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,。但其他樣品或待測(cè)樣中有些成份一般細(xì)度不能達(dá)到此要求,。測(cè)量時(shí),，儀器示值將偏低，用戶要粉碎后再壓片給儀器分析,，才能得到正確結(jié)果,。待測(cè)樣水份應(yīng)小于0.5%，一般水泥廠可以做到,，但對(duì)生料待測(cè)樣擱置太久,，可能吸濕，影響測(cè)量結(jié)果,，所以待測(cè)樣水份也應(yīng)與標(biāo)定樣*,。

    (2) 由于成片狀的待測(cè)樣有足夠的機(jī)械強(qiáng)度，壓片的待測(cè)樣厚度約有4mm,，而光子能激發(fā)的原子僅在淺表測(cè)量面,，在物料均勻分布的情況下，測(cè)量結(jié)果與待測(cè)樣厚度（即重量）無(wú)關(guān),，僅與密度（由成片壓力保證）有一些關(guān)系,，但是影響不大。

    (3) 待測(cè)樣的壓制方法與要求和3.9.3節(jié)標(biāo)定樣壓片*相同,。

4.2 儀器分析時(shí)間與測(cè)量精度的關(guān)系

儀器的測(cè)量精度定義為用同一臺(tái)儀器在相同K,、b值條件下，對(duì)同一樣品連續(xù)11次含量分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)偏差,，用S表示,。測(cè)量時(shí)間為原來的n倍，則標(biāo)準(zhǔn)偏差下降至原來的分之一,。若S₁為用一個(gè)單位時(shí)間,，例如180秒，測(cè)同一樣品11次得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差,；S₂是用n個(gè)單位時(shí)間,，例如n=2，則測(cè)量時(shí)間為2×180秒=360秒測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)偏差,，則它們的關(guān)系是S₂=S1/本儀器分析測(cè)量時(shí)間為n*180秒,，n為1_~ 3自然數(shù)，即有180,、360,、540秒三檔可選，分析時(shí)間越長(zhǎng),，多次分析結(jié)果跳動(dòng)越小,。本公司建議用戶測(cè)含量時(shí)，選擇360秒檔作為測(cè)量時(shí)間。

4.3 含量分析的操作

4.3.1 進(jìn)入主菜單屏面

    進(jìn)入主菜單[3-2] 屏面有二種途徑：

    (1) 開機(jī)后,，當(dāng)[3-1] 屏面出現(xiàn)后,，按[回車]鍵；

    (2) 開機(jī)后,，儀器已在其它功能檔工作結(jié)束,，按[0]數(shù)字鍵返回；

4.3.2 選擇含量測(cè)量功能后的四件事

在主菜單[3-2]屏面,，按[1]鍵，進(jìn)入“含量測(cè)量”功能,，顯示屏顯示[3-26 ] 屏面,，這時(shí)應(yīng)檢查四件事：                        

    1. 儀器預(yù)熱情況。在顯示屏下方,，若有“預(yù)熱還需**分鐘”字樣提示,，必須等到提示字樣消失；

    2. 采樣情況,。在顯示屏下方,，“采樣①②③④⑤”提示字樣也消失；當(dāng)出現(xiàn)“采樣”字時(shí),，必須將置樣滑板*拉出,，使滑板處于測(cè)參考樣位置，顯示屏左下角顯示“參考樣”,。大約15分鐘可以完成采樣工作,。

    3. 工作曲線號(hào)選擇正確。要用標(biāo)定時(shí)K,、b值輸入的工作曲線號(hào),，才能準(zhǔn)確分析相應(yīng)標(biāo)定樣的待測(cè)樣。工作曲線在顯示屏左上方顯示,，共有1-9條,，通過撳[ ]鍵周而復(fù)始的出現(xiàn)，應(yīng)選定在標(biāo)定時(shí)K,、b值存入的工作曲線號(hào),；

    關(guān)機(jī)或停電后，再開啟儀器,，儀器將處于初始狀態(tài),，工作曲線序號(hào)為1。這時(shí)應(yīng)特別注意工作曲線序號(hào)是否選擇正確,。

    4. 測(cè)量時(shí)間的選定,。[3-26]屏面右上角有測(cè)量時(shí)間顯示，4.2節(jié)已介紹分析時(shí)間與測(cè)量精度的關(guān)系，用戶可根據(jù)自己的要求,，選定測(cè)量時(shí)間,。通過撳[  ]鍵，測(cè)量時(shí)間將180秒,、360秒,、540秒周而復(fù)始地出現(xiàn)，用戶選定自己確定的測(cè)量時(shí)間,。與本節(jié)3中所述一樣,，儀器關(guān)機(jī)或停電后，再開啟儀器,，儀器將處于初始狀態(tài),，測(cè)量時(shí)間為360秒，自定測(cè)量時(shí)間的用戶,，應(yīng)當(dāng)選定測(cè)量時(shí)間,。

4.3.3 含量測(cè)量

    在4.3.2節(jié)所述四件事完成后，在[3-26]含量測(cè)量屏面下,，在儀器右側(cè)拉出的置樣滑板凹槽中,，放入待測(cè)樣，然后將置樣滑板推入儀器,，顯示屏左下角顯示的“參考樣”變?yōu)?ldquo;待測(cè)樣”,。這時(shí)含量測(cè)量工作*準(zhǔn)備就緒，只要按一下[1],，就開始測(cè)量,，顯示屏 [3-27]顯示中間顯示測(cè)量時(shí)間的。如在測(cè)量過程中需停止分析,，則按[2],。顯示屏將回到

測(cè)量結(jié)束，顯示屏顯示CaO,、Fe₂O₃,、SiO₂、Al₂O₃,、SO₃%儀器檢測(cè)結(jié)果和KH,、SM、IM三率值,，如[3-28 ]屏面,。

    此時(shí)，含量結(jié)果自動(dòng)存入儀器內(nèi)保存,，即使儀器斷電關(guān)機(jī),，再開機(jī)也不丟失，在含量數(shù)據(jù)查詢時(shí)，將查詢到測(cè)這個(gè)樣的月,、日,、時(shí)、分,，所用的工作曲線號(hào),，測(cè)量時(shí)間，CaO,、Fe₂O₃,、SiO₂、Al₂O₃,、SO₃%百分含量,。X熒光元素分析儀由北京中兆國(guó)儀儀器儀表廠提供

    同時(shí)，這個(gè)含量結(jié)果在測(cè)下一個(gè)待測(cè)樣之前,，也不消失，有足夠的時(shí)間,，供分析人員記入生產(chǎn)記錄臺(tái)帳,。

    在[3-28 ]含量結(jié)果屏面下，只要顯示屏下面沒出現(xiàn)“采樣”提示,，再按[1]可對(duì)該樣品重復(fù)測(cè)量,；也可拉出置樣滑板，放上新的待測(cè)樣,，推進(jìn)儀器,，按[1]，則開始對(duì)新放上待測(cè)樣進(jìn)行含量分析,。

4.3.4 含量測(cè)量中的三點(diǎn)說明

4.3.4.1 X熒光強(qiáng)度比率相對(duì)比較法的科學(xué)利用

    為了克服X光管疲勞,，儀器電氣參數(shù)漂移，環(huán)境溫濕度,，灰塵變化對(duì)分析結(jié)果的影響,，本儀器采用了X熒光強(qiáng)度比率的相對(duì)比較分析法，為此在置樣滑板上裝了一個(gè)特制參考樣,，含量分析時(shí),，本來應(yīng)像儀器標(biāo)定時(shí)一樣，測(cè)一下待測(cè)樣,，接著測(cè)一次參考樣,，先測(cè)出對(duì)應(yīng)元素化合物X熒光比率強(qiáng)度，再測(cè)出含量結(jié)果?，F(xiàn)在在本儀器中科學(xué)地利用X熒光強(qiáng)度比率,，連續(xù)測(cè)參考樣五次，取其平均值，在半小時(shí)內(nèi)應(yīng)用,。含量分析時(shí),，就直接測(cè)待測(cè)樣，這樣保證高測(cè)量準(zhǔn)確度,，又縮短了待測(cè)樣分析時(shí)間,，還簡(jiǎn)化了分析操作步聚，只要一放上待測(cè)樣,，按一下啟動(dòng),，人離開儀器也沒關(guān)系，回過頭來,，就可以看到分析結(jié)果,。如果1小時(shí)內(nèi)，連續(xù)不斷分析樣品,，1小時(shí)后,，就要對(duì)參考樣進(jìn)行測(cè)量，顯示屏下方有“采樣”提示字樣,。這時(shí)將置樣滑板拉出,，參考樣置于測(cè)量位置，顯示屏左下角有參考樣顯示,，15分鐘即可完成采樣,，儀器又將連續(xù)不斷分析20個(gè)以上樣品。