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CX-FL3000氟氯元素測(cè)定儀,，煤炭自動(dòng)氟氯離子測(cè)定儀 氯是煤中的有害元素,，煤在燃燒過(guò)程中，煤中氯大部分以*或有機(jī)氯化物等氣態(tài)釋放,，對(duì)工業(yè)利用和環(huán)境污染具有直接或潛在的危害,。煤中氯含量也是評(píng)價(jià)煤炭品質(zhì)主要指標(biāo)之一。因此,，研究準(zhǔn)確,、快速檢測(cè)煤中氯含量是十分必要的。

本實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用高溫燃燒水解法所得到氯離子樣品溶液,，以銀為指示電極,，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度,，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算出煤中的氯含量,，符合國(guó)標(biāo)GB/T3558-2014《煤中氯的測(cè)定方法》的要求。

一,、測(cè)試原理：

煤樣和少量石英砂混合,，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉(zhuǎn)換為氯化物進(jìn)入了冷凝水中并定量地溶于水中,，以銀為指示電極,，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度,，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算出煤中的氯含量,。

1．氟測(cè)定原理：煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,，煤中氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物并定量地溶于水中，以氟離子選擇性電極為指示電極,，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定樣品中氟離子濃度,，計(jì)算出煤中總氟量,。

2．氯測(cè)定原理：煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中,，以銀為指示電極,，銀一氯化銀為參比電極，用電位法,，以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定溶液中氯離子濃度,，根據(jù)硝酸銀溶液用量計(jì)算出煤中氯含量。

二,、功能特點(diǎn)：

采用中文液晶顯示,，界面友好，操作簡(jiǎn)單,。

采用PID控制爐流,，控溫精度高，有效延長(zhǎng)硅碳管使用壽命,。

測(cè)溫采用高精度,、低溫漂元器件，保證了測(cè)溫的長(zhǎng)期準(zhǔn)確性,。

支持定時(shí)送樣提醒功能,。

支持故障自診斷功能，超溫保護(hù)功能,。

蒸發(fā)量調(diào)節(jié)電位器采用中國(guó)臺(tái)灣TOCOS電位器,，線性度高，使用壽命長(zhǎng),。

配置高精度數(shù)字式離子計(jì),，保證了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

配送上位機(jī)自動(dòng)計(jì)算軟件,，輸入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)生成，免去了用戶復(fù) 雜的計(jì)算過(guò)程,。

三,、技術(shù)參數(shù)：

控溫精度：1100±2℃。

升溫時(shí)間：25分鐘左右升溫到1100±2℃,。

溫度設(shè)定范圍：900℃—1200℃,。

測(cè)試方法：高溫燃燒水解法,。

精密度：符合GB/T3558—2014國(guó)標(biāo)。

供電電源:AC 220V±10%,50Hz,。

整機(jī)功率:≦3.5KW,。

CX-FL3000氟氯元素測(cè)定儀，煤炭自動(dòng)氟氯離子測(cè)定儀

實(shí)驗(yàn)步驟操作

一,、儀器準(zhǔn)備

1．按照?qǐng)D（1）所示裝配好全套儀器,，連接好電路、氣路和冷卻水路,，燃燒管出氣口端塞進(jìn)少許高溫棉,。

2．往一號(hào)吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號(hào)吸收瓶加入約20mL蒸餾水,。打開儀器電源開關(guān),，將爐溫升溫到1100℃。塞緊進(jìn)樣推桿橡皮塞,，調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min,，水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查是否漏氣,。

二,、燃燒水解

1．準(zhǔn)確稱取0.500g一般分析試驗(yàn)煤樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面,。

2．通入氧氣和水蒸氣,，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進(jìn)樣推桿,、塞緊橡皮塞,。將瓷舟前端推到預(yù)先測(cè)好的約300℃區(qū)域停留5min；接著推進(jìn)到約600℃區(qū)域停留5min,；再推進(jìn)到約900℃區(qū)域停留5min,；后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。

3．燃燒-水解完成后,，停止氧氣和水蒸氣,。取下進(jìn)樣推桿，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟,。

4．將吸收瓶?jī)?nèi)的樣品溶夜倒入200mL燒杯中,，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，洗夜直接沖入燒杯內(nèi),。加蒸餾水至（140±10）mL,，再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶夜中和到指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色,，再加入1mL硫酸溶夜,，3mL硝酸鉀飽和溶夜,，5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶夜。

三,、電位測(cè)量

1．滴定準(zhǔn)備

將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺(tái)上,，插入指示電極。連接滴定裝置,，放入攪拌子,，開動(dòng)攪拌器。此時(shí)毫伏計(jì)應(yīng)顯示兩電極間的電位差（±mV）,，否則應(yīng)檢查測(cè)量電路連接是否正確。

2．終點(diǎn)電位標(biāo)定

a．空白溶夜制備：除不加煤樣外,，其他條件同5.2,。

b．滴定終點(diǎn)電位標(biāo)定：將盛有空白溶夜的燒杯放在滴定臺(tái)上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜,，記下此時(shí)的電位值,。如上進(jìn)行兩次電位測(cè)定，測(cè)定值之差不應(yīng)超出±3mV,，以其平均值作為滴定終點(diǎn)電位,。*次測(cè)定或更換化學(xué)試劑時(shí)，按國(guó)標(biāo)煤中氯的測(cè)定方法附錄A中（詳見(jiàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）制作微分曲線,，以確定標(biāo)定終點(diǎn)電位時(shí)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜用量（V1）,。

3．樣品溶夜滴定

將盛有樣品溶夜的燒杯放在滴定臺(tái)上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜,，觀察毫伏計(jì)顯示的毫伏數(shù),，當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點(diǎn)電位時(shí)，以0.02mL/s的速度滴定直至達(dá)到標(biāo)定的終點(diǎn)電位,。攪拌1min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)加入量及實(shí)際滴定終點(diǎn)電位,。計(jì)算結(jié)果時(shí)，實(shí)際終點(diǎn)電位每偏離標(biāo)定的終點(diǎn)電位±1mV,，應(yīng)減去或加上0.01mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜的用量,，但偏離數(shù)不能超出±3mV，否則應(yīng)加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶夜重新滴定,。

注：每多加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶夜,，可在相應(yīng)的終點(diǎn)電位的硝酸銀溶夜用量中扣除0.20mL，以此類推,。