CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器主要用于電廠、煤礦,、商檢,、環(huán)保、地勘,、冶金,、造紙、化工,、科研,、教育等部門測定煤、焦炭,、石油等物質(zhì)的磷元素含量,。

CXCL-1 測磷儀 煤中磷測定儀 煤炭磷元素檢測化驗儀器 配套儀器：

1、電子天平

2,、干燥箱

3,、馬弗爐

4、電熱板

5,、分光光度計

6,、化學(xué)試劑及玻璃器皿

CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器

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煤中磷是有害元素之一，在煉焦時磷進入焦炭,，煉鐵磷又從焦炭進入生鐵,，當其含量超過 0．05％時就會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標之一,。
　　磷在煤中的含量不高,，一般為0．001-0．1％，最高不超過1％。煤中的磷主要是無機磷,，如磷灰石及微量有機磷,。由于無機磷的沸點很高(一般為1700℃以上)，所以在煤灰化過程中磷不會揮發(fā)損失,，而含量甚微的有機磷,，雖然揮發(fā)，但對結(jié)果影響不大,。
　　但在作為動力燃燒時,，煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā)，在鍋爐加熱面上冷凝下來,，膠結(jié)一些飛灰微粒,，形成難于消除的沉積物，嚴重影響鍋爐效率,。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容,，但因其含量是煤質(zhì)的重要指標之
　　
　　一，存在冶金,、焦用煤,、動力用煤等方面時，需測定煤中磷的含量,。
　　采用磷鉬藍比色法(GB／T216)測試煤中磷,，優(yōu)點是，靈敏度高,、結(jié)果可靠,、手續(xù)簡便快速．干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機理是：在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸,，然后用抗壞血酸還原成藍色的磷鉬酸絡(luò)合物,。
　　測試步驟及其注意事項：
　　（1）煤樣灰化：慢帶灰化煤樣,，然后研細到手摸無顆粒感,。
　　（2）灰的酸解：準確稱取灰樣0．05-0．1g于聚四氟乙烯坩堝中,，加硫酸(10mol／l)2ml,，氫氟酸5ml，放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃),，直到氫氟酸白煙冒盡,。冷卻，再加上述硫酸0．5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā),，直至冒硫酸白煙（但不要干涸）,。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動，然后再加20ml熱水,，繼續(xù)加熱至近沸,。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫,，用水釋至刻度,，混勻，澄清后備用,。注意事項：(1)用硫酸―氫氟酸分解灰時不要蒸干,，否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物，使結(jié)果偏低,。在分解灰時,，開始溫度要低,，一般在100℃左右,，以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過高,，氫氟酸易分解(沸點120℃),，不能將硅*除去，之后,，升高溫度,，有助于硫酸分解灰樣。
　?。?）比色測定：吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,，分別加入50ml容量瓶中，加入混合溶液5ml,。(此混合溶液使用時現(xiàn)配：往35ml鉬酸銨―硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液,。混勻o)用水稀釋至刻度,?；靹颍谑覝?高于10℃)下放置1小時,，然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi),，在分光光度計(或比色計)上，用波長650nm(或相當于650nm的濾光片),，以水作參比,，測其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時,，溶液會發(fā)綠,，使吸光度降低；若溶液中有硝酸，它會破壞磷,、鉬,、鹽酸的顏色，它們都會所結(jié)果偏低,。
　　注意事項：用抗壞血酸作還原劑是因為它的酸度適應(yīng)范圍大,，呈色穩(wěn)定，而氯化亞錫在常溫下雖然反應(yīng)很快,，但還原時必須保持很窄的酸度范圍,，同時三價鐵有干擾。硫酸肼雖然呈色穩(wěn)定,，但在還原時反應(yīng)遲緩,、需要加熱，并須加入亞硫酸鈉以消除鐵的干擾,。由于抗壞血酸內(nèi)含有微量的銅,，所以配制的抗壞血酸水溶液易氧化面失效。若往其中加入少量的EDTA將銅掩敝,，即可延長其使用期,。
　　本標準在50ml溶液中含0-0．03mg磷時符合朗伯特一比爾定律，因此,，要注意使所取試液中磷量在該范圍內(nèi),。含磷高時要少取試液，但要用水稀釋至10ml,，目的是保證在顯色過程中塔液的硫酸濃度為1．8mol／l,。若磷含量很高，一定要采用稀釋法取液,，以免產(chǎn)生太大誤差,。顯色后最好在4小時內(nèi)比色，不要放置時間過長,，否則吸光度有下降的趨勢,。因為用高氯酸――鹽酸分解有灰樣時，不能脫除二氧化硅,，少部分難溶的磷灰石微粒被硅膠色在里面,，不能被高氯酸所提取，所以人測得的磷結(jié)果偏低,。
　　磷鉬藍法的主要干擾元素有砷,、鍺、硅,。其干擾消除辦法如下：
　　(1)硅的干擾：可用硫酸―氫氟酸分解樣品時硅與氫氟酸作用生成氰化硅除去,。
　　(2)鍺與砷的干擾：可通過嚴格控制磷鉬藍的顯色酸度來消除,。當顯色時控制硫酸濃度為1．8N時，此時只有磷鉬酸生成,，并被抗血酸還原成藍色,。而砷、鍺在該酸度下不與鉬酸作用,，還原時也不會顯色,。