應用領域 | 化工,石油,地礦,建材,冶金 |
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產品簡介
詳細介紹
CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器主要用于電廠,、煤礦、商檢,、環(huán)保,、地勘、冶金,、造紙,、化工、科研、教育等部門測定煤,、焦炭,、石油等物質的磷元素含量。
CXCL-1 測磷儀 煤中磷測定儀 煤炭磷元素檢測化驗儀器 配套儀器:
1,、電子天平
2,、干燥箱
3、馬弗爐
4,、電熱板
5,、分光光度計
6、化學試劑及玻璃器皿
CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器
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煤中磷是有害元素之一,,在煉焦時磷進入焦炭,,煉鐵磷又從焦炭進入生鐵,當其含量超過 0.05%時就會使鋼鐵產生冷脆性,,因此磷含量是煤質的重要指標之一,。
磷在煤中的含量不高,一般為0.001-0.1%,,最高不超過1%,。煤中的磷主要是無機磷,如磷灰石及微量有機磷,。由于無機磷的沸點很高(一般為1700℃以上),,所以在煤灰化過程中磷不會揮發(fā)損失,而含量甚微的有機磷,,雖然揮發(fā),,但對結果影響不大。
但在作為動力燃燒時,,煤中的含磷的化合物在高溫下揮發(fā),,在鍋爐加熱面上冷凝下來,膠結一些飛灰微粒,,形成難于消除的沉積物,,嚴重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內容,,但因其含量是煤質的重要指標之
一,,存在冶金、焦用煤,、動力用煤等方面時,,需測定煤中磷的含量。
采用磷鉬藍比色法(GB/T216)測試煤中磷,,優(yōu)點是,,靈敏度高,、結果可靠、手續(xù)簡便快速.干擾元素易于分離和消除,。其反應機理是:在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸,,然后用抗壞血酸還原成藍色的磷鉬酸絡合物。
測試步驟及其注意事項:
?。?)煤樣灰化:慢帶灰化煤樣,然后研細到手摸無顆粒感,。
?。?)灰的酸解:準確稱取灰樣0.05-0.1g于聚四氟乙烯坩堝中,加硫酸(10mol/l)2ml,,氫氟酸5ml,,放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃),直到氫氟酸白煙冒盡,。冷卻,,再加上述硫酸0.5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸),。冷卻,,加數滴冷水并搖動,然后再加20ml熱水,,繼續(xù)加熱至近沸,。用水將坩堝內容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,,用水釋至刻度,,混勻,澄清后備用,。注意事項:(1)用硫酸―氫氟酸分解灰時不要蒸干,,否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物,使結果偏低,。在分解灰時,,開始溫度要低,一般在100℃左右,,以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出,。溫度過高,氫氟酸易分解(沸點120℃),,不能將硅*除去,,之后,升高溫度,,有助于硫酸分解灰樣,。
?。?)比色測定:吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml,分別加入50ml容量瓶中,,加入混合溶液5ml,。(此混合溶液使用時現配:往35ml鉬酸銨―硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液?;靹騩)用水稀釋至刻度,。混勻,,于室溫(高于10℃)下放置1小時,,然后移入lO-30mm的比色皿內,在分光光度計(或比色計)上,,用波長650nm(或相當于650nm的濾光片),,以水作參比,測其吸光度,。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時,,溶液會發(fā)綠,使吸光度降低,;若溶液中有硝酸,,它會破壞磷、鉬,、鹽酸的顏色,,它們都會所結果偏低。
注意事項:用抗壞血酸作還原劑是因為它的酸度適應范圍大,,呈色穩(wěn)定,,而氯化亞錫在常溫下雖然反應很快,但還原時必須保持很窄的酸度范圍,,同時三價鐵有干擾,。硫酸肼雖然呈色穩(wěn)定,但在還原時反應遲緩,、需要加熱,,并須加入亞硫酸鈉以消除鐵的干擾。由于抗壞血酸內含有微量的銅,,所以配制的抗壞血酸水溶液易氧化面失效,。若往其中加入少量的EDTA將銅掩敝,即可延長其使用期,。
本標準在50ml溶液中含0-0.03mg磷時符合朗伯特一比爾定律,,因此,要注意使所取試液中磷量在該范圍內,。含磷高時要少取試液,,但要用水稀釋至10ml,,目的是保證在顯色過程中塔液的硫酸濃度為1.8mol/l。若磷含量很高,,一定要采用稀釋法取液,,以免產生太大誤差。顯色后最好在4小時內比色,,不要放置時間過長,,否則吸光度有下降的趨勢。因為用高氯酸――鹽酸分解有灰樣時,,不能脫除二氧化硅,,少部分難溶的磷灰石微粒被硅膠色在里面,不能被高氯酸所提取,,所以人測得的磷結果偏低。
磷鉬藍法的主要干擾元素有砷,、鍺,、硅。其干擾消除辦法如下:
(1)硅的干擾:可用硫酸―氫氟酸分解樣品時硅與氫氟酸作用生成氰化硅除去,。
(2)鍺與砷的干擾:可通過嚴格控制磷鉬藍的顯色酸度來消除,。當顯色時控制硫酸濃度為1.8N時,此時只有磷鉬酸生成,,并被抗血酸還原成藍色,。而砷、鍺在該酸度下不與鉬酸作用,,還原時也不會顯色,。