煤炭定氮儀/煤中碳氫氮元素含量分析儀【鶴壁創(chuàng)新】銷售部：134.6199.6830常經(jīng)理供應【創(chuàng)新牌】煤炭定氮儀,，煤炭自動定氮儀,，化驗煤炭氮元素含量的機器，化驗煤炭氮含量的儀器,，煤中氮元素檢測儀器,，無煙煤氮含量測定儀，煤炭氮含量化驗設備

DN-2型半微量蒸汽定氮儀 煤炭定氮儀 煤中氮測定儀是一種應用于煤炭,、電力,、冶金、環(huán)保,、商檢,、教學等領(lǐng)域?qū)γ汉徒固贾械牡康臏y定的半微量蒸汽定氮儀。

煤中的氮作為煤中的一種重要元素,，其燃燒生成的氮氧化物對大氣污染嚴重,，容易形成酸雨，使土壤酸化,，同時亞硝酸鹽是重要的致癌物,。在動力工業(yè)中,，煤中氮含量的測定可以用來計算煤的燃燒熱，理論燃燒溫度,，燃燒產(chǎn)物的組成和熱平衡,。

目前，通常定氮儀使用開氏法測定煤和焦碳中的氮含量,，消化時間過長,，在消化過程中氮化合物容易逸出，導致測定結(jié)果偏低,，測量數(shù)據(jù)準確度不高,，故障率高，工作效率低,，從而增加了生產(chǎn)成本,。

半微量蒸汽定氮儀儀器使用條件：

1、溫度：0-40℃

2,、相對濕度：≤80%

3,、供電電源：電 壓：220±22V  頻 率： 50±0.5Hz

4、載氣：氦氣,，純度高于99.8%,。

5、功率：不小于4.5KW.

6,、無強磁場干擾

半微量蒸汽定氮儀基本參數(shù)：

1,、測量范圍：0.01－50%

2、試樣量：100mg左右,；

3,、單次測定時間：35min左右；

4,、額定功耗：4000W

半微量蒸汽定氮儀技術(shù)要求：

1,、定重復性（符合GB/T 19227-2008）≤0.08%

2、控溫精度：設定值±10℃

3,、控溫范圍：

水解爐：室溫～1200℃

蒸汽發(fā)生爐：室溫～500℃

蒸餾爐：室溫～500℃

煤炭定氮儀/煤中碳氫氮元素含量分析儀

DN-2半微量蒸汽定氮儀由主機,、水解爐、冷凝與吸收裝置,、水蒸汽發(fā)生裝置等構(gòu)成,。儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。

1. 主機

主機是以PID 為核心構(gòu)成的控制系統(tǒng),，控溫精度高,。

圖1  結(jié)構(gòu)圖

2、水蒸汽發(fā)生裝置

作用：提供水解、消化所需的水蒸汽,。系統(tǒng)包括：加熱電爐,、蒸汽發(fā)生瓶。

3．吸收與冷凝裝置

由蒸餾瓶,、冷凝管,、蒸餾電爐、吸收瓶等組成,。

4．水解裝置

由可控溫在1050℃的電爐及水解管組成,。

5．儀器特點

本儀器與其它儀器相比，具有以下特點：

1,、升溫速度快：25min內(nèi)可升到溫度,。

2、做樣時間短,，操作簡單,。

3、*過濾系統(tǒng),，減少殘余煤灰對系統(tǒng)的影響,。

五、儀器的安裝

硅碳管的安裝

在安裝硅碳管前應斷開電源,！

硅碳管是水解爐的加熱器件,，易損件，安裝時應輕拿輕放,。

注意：連接要求牢固可靠，否則易打火,，影響硅碳管的使用壽命,。

六、儀器的使用

（一）試劑和材料 

1,、硼酸溶液：30g/L,。將30g硼酸（化學純）溶入1L熱水中，配制時加熱溶解并濾去不溶物,。

2,、氫氧化鈉溶液：250g/L。將250g分析純氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中,，冷卻后備用,。

3、無水碳酸鈉：優(yōu)級純,、基準試劑或碳酸鈉純度標準物質(zhì),。

4、氧化鋁：分析純,。

5,、硫酸,。

6、甲基紅和亞甲基藍混合指示劑：

a）稱取0.175分析純甲基紅,，研細,，溶入50ml95%乙醇中，存于棕色瓶,。

b）稱取0.083g分析純亞甲基藍,，溶入50ml95%乙醇中，存于棕色瓶,。

c）使用時將溶液a和b按全體積比1：1混合,。混合指示劑的使用期一般不應超過1周,。

7,、硫酸標準溶液： c（1/2 H2SO4）=0.025mol/L。

硫酸標準溶液的配制：于1000mL容量瓶中,，加入約40mL蒸餾水,，用移液管吸取0.7mL分析純硫酸緩緩加入容量瓶中，加水稀釋至刻度,，充分振蕩均勻,。

硫酸標準溶液的標定：稱取0.02g（稱準至0.0002g）預先在130℃下干燥到質(zhì)量恒定的無水碳酸鈉純度標準物質(zhì)于錐形瓶中；加入50mL～60mL蒸餾水使之溶解,，然后加入2滴～3滴甲基橙指示劑,，用標準硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬Ｖ蠓?，趕出二氧化碳,，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色,。

按公式（1）計算硫酸溶液的濃度： 

         C=m/00.053V……………………………………………（1）

式中：

c —硫酸濃度,，單位為摩爾每升（mol/L）；

m —碳酸鈉的質(zhì)量,，單位為克（g）,；

V —硫酸標準溶液用量，單位為毫升（mL）,；

0.053 —碳酸鈉（ 1/2Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量,，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

需2人標定,各做4次,8次極差不大于0.00060mol/L,以其算術(shù)平均值作為硫酸標準溶液的濃度,，保留4位有效數(shù)字,。

8、甲基橙指示劑：1g/L。

將0.1g甲基橙溶于100mL水中,。

9,、 氦氣：純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置,。

10,、石墨：化學純。

11,、變色硅膠：化學純,。

12、硅酸鋁棉：工業(yè)品,。

（二）試驗準備

1,、水解管的填充：先將1-3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架,，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉,。

2、套式加熱器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放在套式回執(zhí)器底部,，通電緩慢升溫,，待溫度達到125℃時，調(diào)整溫度設定值,，使溫度保持在（125±5）℃約30min,，則該溫度即為工作溫度。

3,、水蒸汽發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的圓底燒瓶內(nèi)加入蒸餾水并與冷凝器連接,，接通冷凝水。通電升溫至蒸餾水沸騰,，調(diào)整溫度旋鈕,，使蒸汽發(fā)生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置,。

4、氣密性檢查：連接好定氮裝置,，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min,，在冷凝管出口端連接另一個流量計，若氦氣流量沒有變化,，則裝置各部件及各接口氣密性良好,，否則檢查各個部件及接口情況后重測。

（三）測定步驟

1,、水解爐通電升溫,，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2,、從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液150ml（氫氧化鈉溶液每天更換一次）,，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。接通冷凝水,，套式加熱器通電升溫,，并使溫度控制在（125±5）℃。

3,、當水解爐爐溫升到500℃左右時,，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050℃后,，空蒸30min,。

4、稱取空氣干燥試樣( 0.1±0.01)左右（稱準到0.0002g）,，與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤,，在混合后的試樣上,，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

5,、在吸收瓶中加入20ｍL硼酸溶液和3滴～4滴甲基紅和亞甲基藍混合指示劑,，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液,。

6,、將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽,。塞緊進樣桿的橡皮塞,，儀器按設定好的進樣速度先自動進樣至低溫區(qū)，而后進入高溫區(qū),。并在到達設定時間后退回進樣口,，等待下一個試樣。

7,、取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi),、外，洗液收入吸收瓶中,。

8,、以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑Ｓ闪蛩針藴嗜芤旱挠昧縼碛嬎忝褐械暮俊?/span>

9,、試驗結(jié)束后,，停止通入水蒸汽,，關(guān)冷凝水、氦氣,，關(guān)閉所有電器開關(guān),，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈,。

（四）空白試驗  

1,、更換試劑或儀器設備后，應進行空白試驗,。

2,、用0.1g石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗,，硫酸標準溶液的用量即為空白值,。

（五）分析結(jié)果的計算

空氣干燥基煤樣的氮含量按（2）式計算：

                             ………………………………（2）

式中：

Nad------空氣中干燥煤樣中氮的質(zhì)量分數(shù)；

V1 — 樣品試驗時滴定的硫酸標準溶液用量,，單位為毫升（ｍL）,；

V2 — 空白試驗時硫酸標準溶液用量，單位為毫升（ｍL）,；

c —　硫酸標準溶液的濃度,，單位為摩爾每升（mol／L）；

ｍ —　分析試樣質(zhì)量,，單位為克（ｇ）,；

0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）,。

（六）方法的精密度：

重復性限（Nad）%為0.08,；再現(xiàn)性臨界差（Nｄ）%為0.15。