創(chuàng)新牌CXCL-1煤炭測(cè)磷儀 *，煤中磷測(cè)定儀,，煤炭測(cè)磷儀,，煤炭磷測(cè)定儀，煤炭磷元素測(cè)定儀

適用于電廠,、煤礦,、商檢、環(huán)保,、地勘,、冶金、造紙,、化工,、科研、教育等部門測(cè)定煤,、焦炭,、石油等物質(zhì)的磷元素含量。

CXCL-1 測(cè)磷儀 煤中磷測(cè)定儀 煤炭磷元素檢測(cè)化驗(yàn)儀器 配套儀器：

1,、電子天平

2,、干燥箱

3、馬弗爐

4、電熱板

5,、分光光度計(jì)

6,、化學(xué)試劑及玻璃器皿

創(chuàng)新牌CXCL-1煤炭測(cè)磷儀 *

磷鉬藍(lán)光度法

方法提要

煤樣灰化后用輕氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅,，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,，生成磷鉬藍(lán)后，用光度法測(cè)定,。本法適用于褐煤,、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭中磷的測(cè)定,。

儀器

分光光度計(jì),。

試劑

輕氟酸。

硫酸,。

鉬酸銨-硫酸溶液稱取17.2g鉬酸銨溶解在適量7.2mol/LH2SO4中,，并用該硫酸稀釋至1000mL。

混合溶液取35mL鉬酸銨-硫酸溶液,，加10mL50g/L抗壞血酸溶液,、5mL1.36g/L酒石酸銻鉀溶液，混勻,，使用時(shí)配制,。

磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ(P)=100.0μg/mL稱取0.4392g在110℃干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀溶于水中，并用水稀釋至1000mL,。

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀釋磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制,。

校準(zhǔn)曲線

分別吸取0.00mL、1.00mL,、2.00mL,、3.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0μg/mL)置于50mL容量瓶中，加入5mL混合溶液,，用水稀釋至刻度,，混勻。于室溫(高于10℃)下放置1h,，然后移入1～3cm比色皿內(nèi),。在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)650nm處,，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,，測(cè)量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線,。

分析步驟

(1)灰樣法

按煤的工業(yè)分析方法中規(guī)定的緩慢法灰化煤樣,，然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm篩。

稱取0.05～0.1g灰樣(準(zhǔn)確至0.0001g)置于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF,，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到輕氟酸白煙冒盡,。冷卻，再加0.5mL10mol/LH2SO4,，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā),，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,，加數(shù)滴水并搖動(dòng)，然后再加20mL熱水,，繼續(xù)加熱至近沸,。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100mL容量瓶中并將坩堝洗凈，冷卻至室溫,，用水稀釋至刻度,，搖勻，澄清,。吸取10.0mL澄清溶液置于50mL容量瓶中,。然后按校準(zhǔn)曲線分析步驟操作，測(cè)量吸光度,，測(cè)得磷量,。

按下式計(jì)算空氣干燥煤樣中磷的含量:

巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

式中:Pad為空氣干燥煤樣中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m1為從校準(zhǔn)曲線上查得所分取試液的磷量,，μg;V1為分取的試樣溶液體積,，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為灰樣的質(zhì)量,，g;Aad為空氣干燥煤樣的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù),，%。

(2)煤樣法

稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.5～1.0g(灰量0.1～0.05g,，準(zhǔn)確至0.0001g)置于灰皿中,，輕輕搖動(dòng)使其鋪平，然后置于高溫爐中,，半啟爐門從室溫緩緩升至(815±10)℃,，并在該溫度下灼燒至少1h，直至無(wú)含碳物,。將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,，按(1)法分析步驟操作。

按下式計(jì)算空氣干燥煤樣中磷的含量:

巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)

式中:Pad為空氣干燥煤樣中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，%;m1為從校準(zhǔn)曲線上查得所分取試液的磷量,，μg;V1為分取的試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為空氣干燥煤樣的質(zhì)量,，g,。

注意事項(xiàng)

1)用硫酸-輕氟酸分解灰樣時(shí)不要蒸干，否則會(huì)使可溶性磷酸鹽轉(zhuǎn)變成不溶性磷的氧化物,，使結(jié)果偏低,。

2)硅、鍺,、砷對(duì)本法測(cè)定有干擾,。因此酸解時(shí)，一定要加熱到冒白煙,，消除硅的干擾,。還應(yīng)嚴(yán)格控制顯色酸度，消除鍺,、砷的干擾,。