快速智能定硫儀 化驗(yàn)室煤質(zhì)檢測(cè)儀器【鶴壁創(chuàng)新煤炭硫含量檢測(cè)儀器公司】生產(chǎn)智能定硫儀,多樣智能定硫儀,微機(jī)智能定硫儀,漢字智能定硫儀,漢顯智能定硫儀,智能定硫儀測(cè)硫儀,一體化智能定硫儀,數(shù)顯智能定硫儀,一體智能定硫儀,智能快速定硫儀,煤質(zhì)定硫儀,一體快速定硫儀,微機(jī)快速定硫儀,快速一體定硫儀,智能漢顯定硫儀,化驗(yàn)室定硫儀,智能一體定硫儀

DLY-6A型 快速智能定硫儀要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量,，因此，該儀器可供煤炭,、電力,、冶金和地質(zhì)勘探及相關(guān)檢測(cè)、計(jì)量等部門(mén)的實(shí)驗(yàn)室使用,。

本儀器是根據(jù)國(guó)標(biāo)中庫(kù)侖滴定法原理設(shè)計(jì)的,，全部測(cè)試過(guò)程采用微機(jī)自動(dòng)控制，并由微機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理,，數(shù)字顯示煤中含硫的百分?jǐn)?shù),，同時(shí)打印測(cè)定結(jié)果，該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法相比具有測(cè)定迅速,、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),。

定硫儀工作原理：

測(cè)硫儀、定硫儀是根據(jù)庫(kù)侖滴定法原理,，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,，在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,，而被凈化過(guò)的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4,，H2SO3立即被電解液中的I2（Br2）氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2（Br2）減少而I-（Br-）增加,，破壞了電解液的平衡狀態(tài),，指示電極間的電位升高，儀器自動(dòng)判斷啟動(dòng)電解,，并根據(jù)指示電極上的電位高低,，控制與之對(duì)應(yīng)的電解電流的大小與時(shí)間，使電解電極上生成的I2（Br2）與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等,，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),。重復(fù)此過(guò)程，直到試驗(yàn)結(jié)束,。

測(cè)硫儀,、定硫儀根據(jù)對(duì)電解產(chǎn)生I2（Br2）所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計(jì)算煤中全硫的含量,。  

快速智能定硫儀 性能特點(diǎn)：

1,、 使用輕觸薄膜板輸入數(shù)據(jù)，功能控制觸摸鍵盤(pán)便可,，操作簡(jiǎn)單方便,。

2,、 設(shè)計(jì)爐溫以及修正硫含量可通過(guò)鍵盤(pán)輸入，無(wú)需打開(kāi)面板,。

3,、 自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,。

4,、 采用PID控制爐流，自動(dòng)調(diào)整爐流大小,，和傳統(tǒng)控制器相比可以延長(zhǎng)硅碳管使用壽命,。(電流由小到大自動(dòng)控制)

5、 送樣機(jī)構(gòu)采用電子開(kāi)關(guān),，可靠性更高,。

6、 不會(huì)因?yàn)殚_(kāi),、關(guān)機(jī)順序產(chǎn)生過(guò)電解現(xiàn)象,。

7、 自動(dòng)打開(kāi)電解,。

8,、 自動(dòng)化程度高，體積小,，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測(cè)硫儀器。 
 

快速智能定硫儀 技術(shù)參數(shù)：

1,、 硫的測(cè)定范圍：0—30％,。

2、 試樣燃燒分析時(shí)間：3—5min,，其中在700℃處停留45s左右,，1050℃處停留2—4min，自動(dòng)判定滴定終點(diǎn),。

3,、 控溫：保證0—1100℃高溫段的精度1.0級(jí)，外接WRP (即 S 值)型鉑銠10—鉑熱電偶：加熱體為硅碳管,，高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米,，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。

4,、 升溫速度：25—30℃／分,，≤30分鐘可升到1050℃。

5,、 電解池：容積為400毫升,，電解鉑電極面積1Cm × 1.5cm,，指示鉑電極面積0.5 × lcm．

6、 儀器的穩(wěn)定性：開(kāi)機(jī) 5 分鐘后儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài),。

7,、 供電電源：220V±20％  50Hz

8、 儀器尺寸 (mm)

      控制器：360 × 320× 140

      控溫爐：580 × 250× 270

快速智能定硫儀 化驗(yàn)室煤質(zhì)檢測(cè)儀器

煤炭分析含硫量測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤,、煙煤和無(wú)煙煤中全硫的測(cè)定,。

本標(biāo)準(zhǔn)包括三種測(cè)定煤中全硫的方法，即重量法,、庫(kù)侖滴定法和高溫燃燒中和法,。在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用重量法,。

1 重量法(艾士卡法)

1.1 方法要點(diǎn)

將煤樣與艾士劑混和,，在850℃灼燒，生成硫酸鹽,，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,。根據(jù)硫酸鋇的重量計(jì)算煤樣中全硫的含量。

1.2 儀器設(shè)備

1.2.1 分析天平：準(zhǔn)確到0.0002g,。

1.2.2 箱形電爐：附有熱電偶高溫計(jì),，能升溫到900℃，并可調(diào)節(jié)溫度,，進(jìn)行通風(fēng),。

1.2.3 瓷坩堝：容量30mL 和10～20mL 兩種。

1.3 試劑

1.3.1 艾士劑：以2 份重的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(HG3-1294—80)與1 份重的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉(GB 639—77)研細(xì)至小于0.2mm 后,，混合均勻,，保存在密閉容器中。

1.3.2 鹽酸(GB 622—77)：化學(xué)純,，比重1.19,，配成1∶1 水溶液。

1.3.3 氯化鋇(GB 652—78)：化學(xué)純,，10%水溶液,。

1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。

1.3.5 硝酸銀(GB 670—77)：分析純,，1%水溶液,，儲(chǔ)于深色瓶中，并加入幾滴硝酸,。

1.4 試驗(yàn)步驟

1.4.1 于30mL坩堝內(nèi)稱(chēng)取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過(guò)8%時(shí)稱(chēng)取0.5g)(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g)和艾士劑2g,，仔細(xì)混合均勻，再用1g 艾士劑覆蓋(艾士劑稱(chēng)準(zhǔn)到0.1g),。

1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形爐中,，須在1～2h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800～850℃,，并在該溫度下加熱1～2h。

1.4.3 將坩堝從電爐中取出,，冷卻到室溫,，再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒，應(yīng)在800～850℃下繼續(xù)灼燒30min),，然后放入400mL 燒杯中,，用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖洗液加入燒杯中,，再加入100～150mL 剛煮沸的蒸餾水,，充分?jǐn)嚢瑁绻藭r(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,，則本次測(cè)定作廢,。

1.4.4 用中速定性濾紙以?xún)A瀉法過(guò)濾，用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,，然后將殘?jiān)迫霝V紙中,，用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗，其次數(shù)不得少于10 次,，洗液總體積約為250～ 300mL,。

1.4.5 向?yàn)V液中滴入2～3 滴甲基橙指示劑，然后加1∶1 鹽酸至中性,，再過(guò)量加入2mL 鹽酸,，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,，用玻璃棒不斷攪拌,，并滴入10%氯化鋇溶液10mL，保持近沸狀態(tài)約2h,，溶液體積為200mL 左右,。

1.4.6 溶液冷卻后或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾,，并用熱蒸餾水洗至無(wú)氯離子為止(用硝酸銀檢驗(yàn)),。

1.4.7 將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙,，然后在溫度為800～850℃箱形電爐內(nèi)灼燒20～40min,，取出坩堝在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫(約25～30min),，稱(chēng)重,。

1.4.8 每配制一批艾士劑或改換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)(試驗(yàn)除不加煤樣外,，全部按本標(biāo)準(zhǔn)第1.4 條試驗(yàn)步驟進(jìn)行),，同時(shí)測(cè)定2 個(gè)以上,，硫酸鋇高值與低值相差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值,。

1.5 結(jié)果計(jì)算

1.5.1 測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：

1.6 允許差

1.6.1 全硫測(cè)定的允許差不得超過(guò)表1 規(guī)定,。

2 庫(kù)侖滴定法

2.1 方法要點(diǎn)

煤樣在不低于1150℃高溫和催化劑作用下，于凈化的空氣流中燃燒分解,。生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫(kù)侖滴定,。電生碘和電生溴所消耗的電量由庫(kù)侖積分儀積分，并顯示煤樣中所含硫的毫克數(shù),。

2.2 儀器設(shè)備和試劑

2.2.1 儀器設(shè)備

以庫(kù)侖滴定為原理的自動(dòng)測(cè)硫儀包括下列各部分：

a.送樣程序控制器：煤樣可按程序前進(jìn),、后退。

b.高溫爐：用硅碳管或硅碳棒做加熱元件,，有不少于90mm 長(zhǎng)的高溫帶(1150±5℃),。燃燒管需耐溫1300℃以上。采用鉑銠-鉑熱電偶,。燃燒舟由耐溫1300℃以上的瓷制成,。

c.攪拌器和電解池：攪拌器轉(zhuǎn)速500r/min，連續(xù)可調(diào),。電解池高約12cm,，容量約400mL，內(nèi)安有兩塊面積為150mm2 的鉑電解電極和兩塊面積為15mm2 的鉑指示電極,。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s,。

d.庫(kù)侖積分器：電解電流0～350mA 范圍內(nèi)積分線(xiàn)性度應(yīng)為±0.1%。配有5～6 位數(shù)字的數(shù)碼管顯示硫的毫克數(shù)或配有不少于5 位數(shù)字的打印機(jī),。

e.空氣凈化系統(tǒng)：由泵供出的約1500mL/min 的空氣,，經(jīng)內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠的管凈化、干燥,。

2.2.2 試劑

2.2.2.1 碘化鉀(GB 1272—77)：分析純,。

2.2.2.2 溴化鉀(GB 649—77)：分析純。

2.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78)：分析純,。

2.2.2.4 三氧化鎢：化學(xué)純,。

2.2.2.5 變色硅膠：工業(yè)品。

2.2.2.6 氫氧化鈉(GB 629—77)：化學(xué)純,。

2.2.2.7 電解液：碘化鉀,、溴化鉀各5g，冰乙酸10mL,，蒸餾水250～300mL,。

2.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備

2.3.1 接上電源后，使高溫爐升溫到1150℃,，另取一組已校正的鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置,、長(zhǎng)度及600℃預(yù)分解的位置,。

2.3.2 調(diào)節(jié)程序控制器，使預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于高溫爐的600℃和1150℃處,。

2.3.3 在燃燒管中充填厚度為3mm 的硅酸鋁棉,，位于高溫帶后端。在燃燒管出口處充填洗凈,、干燥的玻璃纖維棉,。

2.3.4 將程序控制器、高溫爐(內(nèi)裝燃燒管),、庫(kù)侖積分器,、攪拌器和電解池及空氣凈化系統(tǒng)組裝在一起。燃燒管,、活塞及電解池的玻璃口對(duì)玻璃口處需用硅橡膠管封接,。

2.3.5 開(kāi)動(dòng)送氣抽氣泵，將抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min,。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞,。如抽速降到500mL/min 以下，表示電解池,、干燥管等部件均氣密,。否則需重新檢查電解池等各部件。

2.4 試驗(yàn)步驟

2.4.1 將爐溫控制在1150±5℃,。

2.4.2 將抽氣泵的抽速調(diào)節(jié)到1000mL/min,。于供氣和抽氣條件下，將250～300mL 電解液倒入電解池內(nèi),。開(kāi)動(dòng)攪拌器后,，再將旋鈕轉(zhuǎn)至自動(dòng)電解位置。

2.4.3 于瓷舟中稱(chēng)取粒度小于0.2mg 的煤樣0.05g 左右(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g),，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢,。將舟置于送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟程序控制器,，石英托盤(pán)即自動(dòng)進(jìn)爐,，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。積分儀顯示出硫的毫克數(shù)或打印機(jī)打出硫的百分含量,。

2.5 允許差

同1.6.1 規(guī)定,。

3 高溫燃燒中和法

3.1 方法要點(diǎn)

將煤樣在氧氣流中進(jìn)行高溫燃燒,，使煤中各種形態(tài)硫都氧化分解成硫的氧化物,，然后捕集在過(guò)氧化氫溶液中，使其形成硫酸溶液,，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定,，計(jì)算煤樣中全硫含量,。

3.2 儀器、材料和試劑

3.2.1 儀器和材料

3.2.1.1 高溫爐：要求爐溫能保持80～100mm 長(zhǎng)的高溫帶(1200±5℃),。高溫計(jì)應(yīng)事*行校正,。

3.2.1.2 燃燒管：耐溫1300℃以上。管總長(zhǎng)約750mm,。一端外徑22mm,，內(nèi)徑19mm，長(zhǎng)約690mm,。另一端外徑10mm,，內(nèi)徑約7mm，長(zhǎng)約60mm,。

3.2.1.3 燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成,，長(zhǎng)77mm，上寬12mm,，高8mm,。

3.2.1.4 熱電偶：鉑銠-鉑熱電偶。

3.2.1.5 鎳鉻絲推棒：直徑約2mm,、長(zhǎng)約650mm 的鎳鉻絲,，把一端卷成螺旋狀，使其成為直徑約10mm 的圓墊,，作為推進(jìn)燃燒舟用,。

3.2.1.6 鎳鉻絲鉤：直徑約2mm、長(zhǎng)約650mm 的鎳鉻絲,，把一端彎成小鉤,，作為取出燃燒舟用。

3.2.1.7 硅橡膠管：外徑11mm,，內(nèi)徑8mm,，長(zhǎng)約30mm，接在燃燒管的細(xì)徑一端,，作為連接吸收系統(tǒng)用,。

3.2.1.8 T 形玻璃管：T 形管的水平方向一端裝上一個(gè)3 號(hào)橡皮塞，作為密閉燃燒管用,。水平方向的另一端裝上一個(gè)翻膠帽,，翻膠帽穿一個(gè)小孔使鎳鉻絲推棒能穿過(guò)小孔而又通過(guò)T 形管的水平方向穿出。T 形管的垂直方向接上橡膠管,，作為通入氧氣用,。

3.2.1.9 流量計(jì)：能測(cè)量每分鐘350mL 以上的氧氣流量。

3.2.1.10 吸收瓶：250mL 或300mL 錐形瓶。

3.2.1.11 氣體過(guò)濾器：由玻璃砂燒結(jié)而成的玻璃熔板,，熔板型號(hào)G1～G3,，接在吸收瓶的出氣口一端。

3.2.1.12 干燥塔：250mL,，內(nèi)盛3 堿石棉和3 氯化鈣,。

2 1

3.2.1.13 儲(chǔ)氣桶：容量30～50L。

3.2.1.14 酸滴定管：25mL 和10mL 兩種,。

3.2.1.15 堿滴定管：25mL 和10mL 兩種,。

3.2.2 試劑

3.2.2.1 氧氣。

3.2.2.2 過(guò)氧化氫(HG 3-1082—77)：分析純,，濃度30%,。

3.2.2.3 堿石棉：粒狀(三級(jí))。

3.2.2.4 三氧化鎢,；化學(xué)純,。

3.2.2.5 混合指示劑：0.125 克甲基紅(HG 3-958—76)溶于100mL 乙醇中，0.083 克亞甲基藍(lán)(HGB 3394—60)溶于100mL 乙醇中,，分別儲(chǔ)存于棕色瓶中,，使用前按等體積混合。

3.2.2.6 氫氧化鈉：0.03mol/L 溶液,。

氫氧化鈉溶液的配制：稱(chēng)取純氫氧化鈉(GB 629—77)6g,，溶于5000mL 經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中，混合均勻,，裝入瓶?jī)?nèi),，用橡皮塞塞緊。稱(chēng)取0.2g 左右的標(biāo)準(zhǔn)煤樣(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g),，置于燃燒舟中,，再蓋上一薄層三氧化鎢催化劑。然后按第3.4 條的試驗(yàn)步驟進(jìn)行試驗(yàn),，記下滴定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量,。氫氧化鈉溶液的滴定度(硫的克數(shù)/毫升)由式(3)計(jì)算：

3.2.2.7 羥基青化汞溶液：稱(chēng)取約6.5g 羥基青化汞，溶于500mL 蒸餾水中,，充分?jǐn)嚢韬?，放置片刻，過(guò)濾,，濾液中加入2～3 滴混合指示劑,，用稀硫酸溶液中和至中性，儲(chǔ)存于棕色瓶中,，此溶液應(yīng)在一星期內(nèi)使用,。

3.3 試驗(yàn)準(zhǔn)備

3.3.1 儀器設(shè)備包括三個(gè)主要部分,，即氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和氧化產(chǎn)物(二氧化硫和三氧化硫氣體)吸收系統(tǒng),。

3.3.2 高溫爐的準(zhǔn)備

3.3.2.1 把燃燒管插入高溫爐，使細(xì)徑管端伸出爐口100mm,，并接上一段長(zhǎng)約30mm 的硅橡膠管,。

3.3.2.2 高溫爐接上電源以后，必須測(cè)定爐中燃燒管的各區(qū)段溫度的分布情況及其高溫帶的長(zhǎng)度,，以選擇煤樣在燃燒管中放置的位置,，測(cè)量溫度的方法如下：

接通電源，使?fàn)t膛溫度逐漸升到1200℃,，并恒定在±5℃的溫度范圍內(nèi),，另取一組已校對(duì)的鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)，把熱電偶插入燃燒管中,，以每2min 推進(jìn)2cm 的距離,，測(cè)量并記錄各點(diǎn)的溫度，即可確定燃燒舟在燃燒管內(nèi)500℃以下預(yù)熱的位置,，以及高溫帶的位置,。

3.3.2.3 在鎳鉻絲推棒上作上兩個(gè)記號(hào)，一是把燃燒舟前端推到500℃的距離,，一是把燃燒舟推入高溫帶的距離,。

3.3.3 氣密試驗(yàn)

將儀器連接之后，緊閉通氧管,，在吸收系統(tǒng)接上一個(gè)吸收瓶,。在用水力泵連續(xù)抽氣后，如吸收瓶中不發(fā)生氣泡即表示系統(tǒng)不漏氣,。

3.3.4 吸收液的準(zhǔn)備

3.3.4.1 3%過(guò)氧化氫吸收液：取30mL30%過(guò)氧化氫溶液,，加入970mL 蒸餾水，加2 滴混合指示劑,，根據(jù)溶液的酸堿性,，加入稀的硫酸或氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液中和后,，應(yīng)當(dāng)天使用,，過(guò)夜以后，溶液略顯微弱酸性,，故需重新中和,。

3.3.4.2 用量筒分別量取100mL 已中和的過(guò)氧化氫吸收液，倒入2 個(gè)吸收瓶中,，塞好帶有氣體過(guò)濾器的橡皮塞,。

3.3.5 煤樣的稱(chēng)取

稱(chēng)取0.2g 左右(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g)的煤樣于燃燒舟中,，再蓋上一薄層三氧化鎢催化劑。

3.4 試驗(yàn)步驟

3.4.1 先將爐溫控制在1200±5℃,，并在燃燒管的細(xì)徑管端接上兩個(gè)吸收瓶,，把盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管的末端，隨即用帶有T 形管的橡皮塞密閉燃燒管的末端,，打開(kāi)通氧管上的彈簧夾,，通入氧氣，并保持每分鐘通入氧氣350mL,，把鎳鉻絲推棒推到預(yù)熱的記號(hào)處,，使盛有煤樣的燃燒舟的前端在預(yù)先測(cè)好溫度500℃左右的位置，并預(yù)熱5min,，再把鎳鉻絲推棒往前推進(jìn)到高溫帶的記號(hào)處,，立即把推棒往后拔出以免熔化。煤樣在高溫帶燃燒10min,。

3.4.2 燃燒終了后,，用彈簧夾夾住連接通氧的橡膠管，停止通入氧氣,。先取下緊連硅橡膠管的吸收瓶,，然后逐個(gè)取下，關(guān)閉水力泵,。

3.4.3 打開(kāi)燃燒管末端的橡皮塞,，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。

3.4.4 打開(kāi)吸收瓶的橡皮塞,，用蒸餾水分別清洗氣體過(guò)濾器2～3 次,，要用洗耳球加壓，否則洗液不易流出,，在各個(gè)吸收瓶中分別加入3～4 滴混合指示劑,，用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定，溶液由桃紅色變?yōu)殇摶疑?，即為滴定終點(diǎn),，記下氫氧化鈉溶液的用量。

3.4.5 空白試驗(yàn)

在燃燒舟內(nèi)裝入一薄層三氧化鎢(不加煤樣)按上述試驗(yàn)步驟測(cè)定空白值,。

3.5 結(jié)果計(jì)算

3.5.1 測(cè)定結(jié)果按式(4)計(jì)算：

3.6 允許差

3.6.1 全硫測(cè)定的大允許差不得超過(guò)表2 規(guī)定,。

注：①實(shí)驗(yàn)中如果不采用氫氧化鈉溶液滴定度的計(jì)算方法，則需配制和標(biāo)定硫酸及氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，采用結(jié)果乘或除以一個(gè)系數(shù)的方法,，即：SfQ＜1%，結(jié)果除以1.05,；SfQ＞4%,，結(jié)果乘以1.05,；SfQ=1%～4%，結(jié)果不變,。

a.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：量取純硫酸(GB625—77)4mL,，徐徐加入蒸餾水中，并稀釋到5000mL,。準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在130℃烘至恒重的純無(wú)水碳酸鈉約0.1g 數(shù)份,，分別置于300mL 燒杯中。加入約100mL 蒸餾水溶解,，再加入3～4 滴混合指示劑,，用上述配制的硫酸滴定,，直到溶液呈鋼灰色,。將此溶液煮沸5min，除去二氧化碳,，冷卻,，當(dāng)溶液又呈現(xiàn)綠色時(shí)，繼續(xù)用上述配制的硫酸溶液滴定,，直到溶液變?yōu)殇摶疑珵橹?，記下硫酸用量，即可?jì)算硫酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度,。

b.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：稱(chēng)取純氫氧化鈉(GB629—77)6g,，溶于5000mL 經(jīng)煮沸后冷卻的蒸餾水中，混合均勻,，裝入瓶?jī)?nèi),，用橡皮塞蓋緊。用移液管準(zhǔn)確量取20mL 氫氧化鈉溶液數(shù)份,，置于300mL 燒杯中,，用已煮沸的蒸餾水稀釋到體積約100mL，加入3～4 滴混合指示劑,，然后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈鋼灰色,，并煮沸溶液，以除去可能存在的二氧化碳,，再繼續(xù)滴定到鋼灰色,，即為滴定終點(diǎn)。記下硫酸溶液的用量,。氫氧化鈉溶液的濃度按式(5) 計(jì)算：

c.測(cè)定結(jié)果按式(6)計(jì)算：

式中SfQ——煤樣中的全硫含量,，%；

V——煤樣測(cè)定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量,，mL,；

V0——空白測(cè)定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量,，mL；

N——氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度(物質(zhì)量濃度),；

0.016——每毫克當(dāng)量(12 毫摩爾)硫之克數(shù),；

G——煤樣重量，g,。

② 煤中氯的校正方法：一般原煤中氯含量極少,，可不作校正，但對(duì)氯含量高于0.02%的原煤以及用氯化鋅減灰的精煤,，應(yīng)按以下方法進(jìn)行氯的校正：在氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到終點(diǎn)后的溶液中加入10mL 羥基青化汞溶液,，以使氯離子與羥基青化汞產(chǎn)生置換反應(yīng)，溶液變成堿性,，呈現(xiàn)綠色,。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，記下硫酸溶液的用量,，全硫結(jié)果則按式(7),、式(8)進(jìn)行計(jì)算：

或　

式中SfQ——分析煤樣中全硫含量，%,；

N1 　——氫氧化鈉溶液的當(dāng)量濃度,；

V1 　——煤樣測(cè)定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量，mL,；

V10——空白測(cè)定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量,，mL；

N2——硫酸的當(dāng)量濃度,；

V2——硫酸的用量,，mL；

D——氫氧化鈉溶液的滴定度,，硫的克數(shù)/每毫升,；

0.016——每毫克當(dāng)量硫的克數(shù)；

G——煤樣重量,，g,。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)所起草,。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鮑世齊,、徐文蕊。

本標(biāo)準(zhǔn)于1964 年發(fā)布,。

本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所負(fù)責(zé)解釋,。