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DLY-6A型

快速智能定硫儀

使

用

說

明

書

鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司

目       錄

一,、 概述……………………………………………………………………1

二,、 特點(diǎn)……………………………………………………………………1

三,、 主要技術(shù)指標(biāo)…………………………………………………………1

四,、 原理……………………………………………………………………2

五,、 結(jié)構(gòu)……………………………………………………………………3

六,、 使用條件………………………………………………………………4

七,、 電解池及煤樣的制備…………………………………………………5

八、 安裝方法………………………………………………………………5

九,、 儀器鍵盤輸入方法……………………………………………………7

十,、 實(shí)驗(yàn)操作步驟及說明…………………………………………………7

十一、 儀器的維護(hù)…………………………………………………………9

十二,、 系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及原因和處理方法 …………11

十三,、 附表：全硫測定的大允許值 …………………………………13

十四、 裝箱表 ……………………………………………………………14

一,、概述

    該儀器主要用于測定煤炭,、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量，因此,，該

儀器可供煤炭,、電力,、冶金和地質(zhì)勘探及相關(guān)檢測、計(jì)量等部門的實(shí)驗(yàn)室

使用,。                

    本儀器是根據(jù)國標(biāo)中庫侖滴定法原理設(shè)計(jì)的,，全部測試過程采用微機(jī)

自動控制，并由微機(jī)對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理,，數(shù)字顯示煤中含硫

的百分?jǐn)?shù),，同時打印測定結(jié)果，該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和

高溫燃燒中和法相比具有測定迅速,、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),。

    二、特點(diǎn)

    和同類儀器相比,，本機(jī)具有以下特點(diǎn)：

    1,、 使用輕觸薄膜板輸入數(shù)據(jù)，功能控制觸摸鍵盤便可,，操作簡單方便。

2,、 設(shè)計(jì)爐溫以及修正硫含量可通過鍵盤輸入,，無需打開面板。

    3,、 自動判斷滴定終點(diǎn),，縮短了實(shí)驗(yàn)時間。

    4,、 采用PID控制爐流,，自動調(diào)整爐流大小，和傳統(tǒng)控制器相比可以延長硅碳管使用壽命,。(電流由小到大自動控制)

    5,、 送樣機(jī)構(gòu)采用電子開關(guān)，可靠性更高,。

    6,、 不會因?yàn)殚_、關(guān)機(jī)順序產(chǎn)生過電解現(xiàn)象,。

7,、 自動打開電解。

8,、 自動化程度高,，體積小，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測硫儀器,。

三,、主要技術(shù)指標(biāo)

l,、 硫的測定范圍：0—30％。

2,、 試樣燃燒分析時間：3—5min,，其中在700℃處停留45s左右，1050℃處停留2—4min,，自動判定滴定終點(diǎn),。

    3、 控溫：保證0—1100℃高溫段的精度1.0級,，外接WRP (即 S 值)

型鉑銠10—鉑熱電偶：加熱體為硅碳管,，高溫區(qū)長度≥90毫米，溫度為

1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度),，選購硅碳管時以10Ω為較佳值,。

4、 升溫速度：25—30℃／分,，≤30分鐘可升到1050℃,。

 5、 電解池：容積為400毫升,，電解鉑電極面積1Cm × 1.5cm,，指示鉑

電極面積0.5 × lcm．

    6、 儀器的穩(wěn)定性：開機(jī) 5 分鐘后儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài),。

    7,、 供電電源：220V±20％  50Hz

8、 儀器尺寸 (mm)

控制器：360 × 320× 140

控溫爐：580 × 250× 270

四,、原理

1,、分析原理：

    煤中各種形態(tài)的硫在不低于1150℃高溫和催化作用下，于凈化的空氣流中進(jìn)行燃燒分解,，生成的二氧化碳以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫化滴定,，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計(jì)算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分?jǐn)?shù),。

硫(毫克)

S  (％) = ——————————　×100%

   　　　　　　試樣重(毫克)

2,、程序控制原理：

該儀器全過程采用微機(jī)自動控制，機(jī)器接通電源后,，以通過鍵盤鍵入

日期和試樣重量(3位數(shù)),，按一下啟動鍵，電機(jī)正轉(zhuǎn),，帶動試樣送樣棒向前推進(jìn),，推進(jìn)到 700℃處時，送樣機(jī)構(gòu)自動將信號送入計(jì)算機(jī),，使用機(jī)停轉(zhuǎn),，并延時45秒,，然后，計(jì)算機(jī)發(fā)出信號,，使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn),，到1150℃處時送樣機(jī)構(gòu)又自動將該信號送入計(jì)算機(jī)，使電機(jī)停轉(zhuǎn),；自動判斷電解終點(diǎn),，然后發(fā)出信號，使電機(jī)反轉(zhuǎn),，把送樣棒拉回到原來位置,，電機(jī)停轉(zhuǎn)，測試的全過程結(jié)束,，打印出測試數(shù)據(jù),。

3、終點(diǎn)和電解電流控制器原理

當(dāng)電解液處于終點(diǎn),，即電解液處于平衡狀態(tài)時,，指示電極間電位接近

于零，電解電極的電解終止,，當(dāng)有S02 進(jìn)入電解池后,，破壞了電解液的電

解平衡，指示電極間電位隨之升高,，電解開通，電解電極開始進(jìn)行電解,，

以電生碘和電生溴氧化滴定S02與水化合生成的亞硫酸和硫酸,，電解電流的大小由指示電極的電位高低決定。當(dāng)再次達(dá)到滴定終點(diǎn)時,，指示電極間的電位重回到接近于零,，電解電極上的電解電流立即為零，電解終止,。

五,、結(jié)構(gòu)

該儀器由空氣的預(yù)處理和輸送，庫侖積分,、程序控制器和溫度控制器,、

燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成,。

1,、空氣預(yù)處理和輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)(0—1000毫升／分),、干燥器等,，系統(tǒng)

示意圖見圖—

                         圖 一

(1)電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨(dú)立的抽排系統(tǒng),，提供兩組空氣循環(huán)動力。

(2)干燥器：主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì),，一組起保護(hù)流量計(jì)作用,，一組與氫氧化鈉一起給燃燒爐提供凈化的載氣。

(3)流量汁：玻璃管浮子流量計(jì),，配有針形閥,，用以調(diào)節(jié)流速，指示

上限小于1000毫升／分,。

2,、庫侖積分和程控、溫控器即主機(jī)部分

    該部分包括庫侖積分器,，程序控制器和溫度控制器,，三部分裝于一機(jī)

箱內(nèi)。

     3,、燃燒爐

本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅

碳管，型號為Φ40／30 × 200,，為保護(hù)硅碳管,，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉以達(dá)到良好的保溫性能,，燃燒管采用剛玉管,，自接放入硅碳管內(nèi)。

    4,、電解池和攪拌器

    電解池用有機(jī)玻璃制成,，容積約400毫升，在上蓋固定有一對鉑電解電極和—對鉑指示電極,，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封,，電解電極面積1cm ×1.5cm，電解陰電極置于電解池的中心,，電解陽電極置于電解池的邊緣,，  以使生成的碘快速擴(kuò)散，指示電極面積為0.5cm × 1cm,。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃板氣體過濾器,，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻,，在電解池內(nèi)放有一磁棒,，作為攪拌棒，攪拌馬達(dá)轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)／分左右，攪拌速度較快,，使分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確,，但不易太快，過快易引起失步,。

    六,、使用條件

    1、環(huán)境溫度：5—40℃

 2,、相對濕度：≤85％,；

    3、安裝環(huán)境：室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱,、冷或腐蝕性氣體,，應(yīng)盡量遠(yuǎn)離電

磁場等有可能對該機(jī)產(chǎn)生干擾的儀器設(shè)備，并不與其它大功率用電設(shè)備采

用一相電路,；

   4,、載氣：干燥無酸性氧化物質(zhì)的凈化空氣，流量為1000ml／min,；

   5,、煤樣：粒度小于0.2毫米，重約50毫克左右(±2毫克),；

6,、試劑：碘化鉀、溴化鉀,、冰乙酸均為分析,；三氧化鎢(或三氧化

二鎢）、氫氧化鈉為化學(xué)純,；變色硅膠為工業(yè)品,。

七、電解液及煤樣的制備

    1,、配制電解液：先稱取6克碘化鉀,，6克溴化鉀,，待其溶于250毫升蒸餾水中后,，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可,。電解液可重復(fù)使用,，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定,，使電解液中碘—碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值,，電解液的PH值在1—3時，可以使用，但PH值小于1時,，應(yīng)予以廢棄,。

    2、煤樣的制備：在試樣稱量前,，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均

勻,，用手將瓶蓋擰緊握住試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動,，或打開

瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上

稱取50±2毫克的煤樣,，稱準(zhǔn)到0.1毫克,，上面薄薄地覆蓋一層W03或W203，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量,，禁止用別的器具稱量再倒入瓷舟中,，以保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提,。

    八,、安裝方法

l、控制器,、燃燒爐,、電解池及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖二所

示安裝,，組裝時要使推棒對準(zhǔn)電爐并在一條直線上,，以使送樣順利，燃燒

管閥門及電解池間均需用(硅)橡膠管連接,，并盡量做到玻璃口對玻璃口封接,，以防氧化疏對(硅)橡膠管的腐蝕，異徑管細(xì)端口和燃燒爐進(jìn)氣口處都必須用硅膠管連接(硅膠管耐高溫),。

2,、按圖三連接電路

圖 三   

高溫燃燒爐引線接在標(biāo)明“電爐”的二個接線柱上，熱電偶插入爐后

而熱電偶孔,，插到底,，然后退回約2mm固定即可，高溫爐熱電偶接在標(biāo)明

“熱電偶”的兩個接線柱上,，正端接紅接線柱,，負(fù)端接黑接線柱(按圖三所示安裝)，將電解池引線插頭插入機(jī)器后面的四芯插座上,，注意不要插反(四芯插頭接線情況如圖四示),。

電解池與主機(jī)四芯插座接線圖(圖四)

3,、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測700℃的位置和高溫區(qū)的溫度(如1150℃)及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃,，應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào),，直到滿足要求為止，實(shí)際中往往由于熱電偶的插入點(diǎn)溫度與煤樣燃燒處溫度不同,，一般視實(shí)際情況將設(shè)定溫度在1050℃—1150℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié),。

4、打開控制器上蓋,，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定,，并進(jìn)行運(yùn)行，改變控制器與高溫爐距離,；使送樣位置一,、送樣位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700℃及1150℃處，然后將上蓋蓋好,，將石英托盤放入燃燒管頭部,，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。

九,、儀器鍵盤輸入方法

l,、日期輸入：做試驗(yàn)之前可鍵入日期，一次按“日期”鍵,，再鍵入四位數(shù)字(比如2005),，即輸入了年號；再鍵入四位數(shù)字(比如0101),，即輸入了月號(前兩位為1月)和日號(后兩位為1日),，若發(fā)現(xiàn)鍵入數(shù)字有錯，可重復(fù)上述過程再次輸入,，然后按存儲健,。

2、樣重輸入：按“啟動”鍵之前,，應(yīng)鍵入煤樣重量,，樣重必須是3位

數(shù)，小數(shù)點(diǎn)不用按,，如樣重為50.2mg,，直接輸入“502”即可。準(zhǔn)確至0.1mg,，若只鍵入1位或2位數(shù),，儀器將不予啟動,。

說明：A,、每做一個煤樣，序號自動增加，打印日期,、序號,、樣重、測

試數(shù)據(jù)和試樣的全硫含量,，若測試過程中提前兩分鐘以上返回,，微機(jī)將按做廢樣處理，不增序號,，不打印測試結(jié)果,。

 B、試驗(yàn)結(jié)果自動打印輸出,，若忘記了輸入日期,，打印的結(jié)果將不包含日期項(xiàng)，而機(jī)器仍正常運(yùn)轉(zhuǎn),，對試驗(yàn)沒有—任何影響,。

     3、水分值的輸入：按下水分鍵,，顯示原水分值,，然后顯示P，提示輸

入,，可通過鍵盤輸入所需水分值,，按一下存儲鍵即可，例如：2％水分,。

 按水分鍵  輸入2  按存儲鍵

 說明：若輸入水分值,，則打印中包含分析基硫和干基硫，若不輸入水

分則只打印分析基硫,。

 4,、爐溫可通過面板調(diào)整：

例：設(shè)定1050℃

按一下爐溫設(shè)定鍵，顯示原設(shè)定值,，然后顯示P,。

輸入1050

按—下存儲鍵即可

十、實(shí)驗(yàn)操作步驟及說明

 1,、打開主機(jī)電源,，讓機(jī)器自行升溫，操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作,。

2,、待爐溫升至900℃以后，即可進(jìn)行如下工作,。

A,、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉,，以阻

擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進(jìn)入電解池，積存于電解池熔板內(nèi),，使熔板變黑,，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃板內(nèi),，也可在異徑管內(nèi)

填充硅酸鋁棉,，其厚度3-4mm，置于高溫區(qū)后沿處,。

說明：填充硅酸鋁棉的方法簡便易行,，但要注意經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅酸鋁棉的方法可以長期不用更換,，但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充,，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護(hù)方法進(jìn)行處理,。

B,、將氣閥置于關(guān)閉位置：

C、將電解液放入電解池內(nèi),，旋緊橡皮塞,。

D、打開氣泵,，觀察流量計(jì)浮子能否降到零刻度以下,，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié),，應(yīng)加以排除,，若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。

E,、打開氣閥,，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml／min(實(shí)際中寧高勿低)

F、打開攪拌器,，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量快,，原

則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。

說明：所謂失步現(xiàn)緣是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況,，實(shí)驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象——電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù),。此時可將調(diào)速電位器逆時針調(diào)到小,，讓攪拌棒靜止，重新調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速即可,。

G,、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度,，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3,、待爐溫升至1050℃時，即可進(jìn)行以下操作：

A,、送入一不大于60毫克的廢樣,，隨便輸入三位數(shù)，進(jìn)行做樣,，作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),，若不進(jìn)行此步驟，將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏

開始計(jì)數(shù),，即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài)，儀揣能感受到S02的進(jìn)入,。

說明：雖然是廢樣,，也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程，不

可中途人為退出,。

經(jīng)正常實(shí)驗(yàn),，已*燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果,，將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯?，廢樣一般應(yīng)選擇含硫1％以上的煤樣作試樣，含硫

量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡,。

B,、電解液平衡后，即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐

口載樣石英舟內(nèi),，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),，按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成,，如此循環(huán),。

說明：實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長停頓,，應(yīng)加燒一個廢樣,。

3、作樣完畢,，應(yīng)按以下步驟操作

A,、關(guān)閉控制器電源：

B、關(guān)閉氣閥,；

C,、關(guān)閉攪拌器,；

D、關(guān)閉氣泵,；

E,、打電電解池上橡皮塞松開放液管，放出電解液,。

F,、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進(jìn)行清洗,，清洗完,，放出液體。

十一,、 儀器的維護(hù)

l,、電解池發(fā)生電解現(xiàn)象后，應(yīng)打開電解池,，用乙醇或丙酮擦洗電極,，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色；沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,，除去電極上的附著物,，再用乙醇和丙酮清洗，注意不要用乙醇等有機(jī)試劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象,。

 2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進(jìn)行清洗,，清洗方法如下：

取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放一些水,，以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置,，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5g

重鉻酸鉀和10毫升水,，加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸)，待洗液流凈后,，再反復(fù)加入2-3次,，即可去除熔板及支管中黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池,，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液,，熔板應(yīng)潔白如初，用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,，將電解池裝好,，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用,，燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時,，用濾紙條擦凈即可。

3,、連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,，其接頭處容易老化而漏氣。

4,、盛煤樣的瓷舟應(yīng)放在干凈的容器內(nèi)保管,，新瓷舟*使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理，已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤其注意不要被粘有煤的手或桌臺污染,，有專門放置瓷舟的白瓷盤較好,。

5,、定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器,，以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂,，電解池極片是否被污染,，氣路是否漏氣等。

6,、儀器如果使用時間較長,，或者系統(tǒng)組件如凈化裝置，電解池被更換用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器時,，可能會發(fā)生儀器作樣整體偏高或偏低,，但一致性可以——即系統(tǒng)存在偏差現(xiàn)象，此時可以通過面板修正：按修正鍵,，左邊一個數(shù)碼管顯示P,，等待輸入儀器修正前值和標(biāo)準(zhǔn)樣值，(修正前值,，即送樣返回前,，儀器屏幕實(shí)際顯示的值)。通過鍵盤輸入,，再按一下存儲健即可,。

如：0.52標(biāo)樣，修正值為0.43,。

按一下修正鍵,，顯示原修正值然后顯示P，等待輸入數(shù)據(jù),。

先在屏幕左邊輸入0.430,。

接著在右邊輸入0.520

然后按一下存儲鍵即可。

(必須輸入4位有效數(shù)字,，無淪標(biāo)準(zhǔn)值或修正前值)

7,、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體輸入,，并置于干燥環(huán)境中使用，若長

期不用,，應(yīng)蓋好,，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣,，電解池若長期不用,，應(yīng)將連接用膠管的取下，防止其老化粘連,。

8,、送樣檢測：

輸入“000”，按“啟動”鍵,，則送樣機(jī)均自動往返運(yùn)轉(zhuǎn),，可觀察送樣是否正常及調(diào)整儀器的高度是否合適。

十二,、系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及其原因和處理辦法  1,、空氣凈化裝置：包括一個流量計(jì)、三支玻璃管,、一臺氣泵(電磁泵)及連接膠管,。

A、流量計(jì)：其進(jìn),、出氣口由于和干燥管相連,，可能被干燥管內(nèi)的硅膠或氫氧化鈉顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn),，或調(diào)不到規(guī)定流量,；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力,，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié),；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥環(huán)也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn),。

B,、玻璃管：共上下兩端應(yīng)填充脫脂棉。分別遮蔽上下兩個氣孔,，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),，阻塞氣路，以致造成流量計(jì)不穩(wěn),。其本身如有小裂紋,，可用膠密封，硅膠全部變色后，要及時更換,。

C,、氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運(yùn)動，產(chǎn)生空

氣動力,，其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致,。皮碗破裂，則抽力下降,，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一起往下掉,，流量不穩(wěn)，與A,、B現(xiàn)象一樣,。

D、橡膠管：容易老化,，造成系統(tǒng)漏氣,，流量不穩(wěn)，因此要經(jīng)常更換,，如采用硅膠管,，則使用壽命較乳膠管長得多,。

以上故障的表現(xiàn)都—樣,，每次實(shí)驗(yàn)都要進(jìn)行的檢測工作都是針對它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到作樣結(jié)果上都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低,。

2,、電解池：

A：電解池的固定螺絲松動，密封圈老化,，各個進(jìn)出孔處開膠,，都是造

成漏氣的原因。

B：電斛池內(nèi)有四個極片,，兩個小的組,，為指示電極；兩個大的一組,，

為電解電極,，指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極實(shí)行滴

定的作用，如果任一個電極出毛病,，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行,，所以一定要

保證四個極片表面的潔凈，共封膠處不得開裂,。

若指示電極極片與其引線斷開：(如封膠開裂時),，將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止，電解液發(fā)紅,，屏幕飛快計(jì)數(shù)(即使不放煤樣)同過電解

現(xiàn)象,。其表面沾污也是這種現(xiàn)象，若電解電極極片與其引線斷開,，將造成

作樣時電解液越來越白,，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解關(guān)閉狀態(tài),。其

表面沾污則表面為電解遲鈍,，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)

重偏低且不穩(wěn)定,。

處理方法：對表面粘污的,，可作清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的,，可將

殘膠剔除,，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁,，更換已腐蝕的引線部

分,，重新焊接，封膠,，不可將裂口封膠了事,，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕,，與極片不導(dǎo)道,。

C、電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座,。日久氧化,、松動，所造成的

故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,，可將插頭鍍上一層薄焊錫,，除去其氧

化層，增加插頭與插座的緊密性,，也可將引線直接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn),。

 3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場,，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn),，若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速械慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢,，

攪拌棒的磁力消退,，也是造成攪拌速度減慢的常見原因,，可更換之或?qū)ζ?/span>

充磁，攪拌速度越快,，越有利于S02水合物的均勻滴定,，攪拌速度過低也是使測定結(jié)果不理想的一個原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn),，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象,。

4、燃燒爐部分：

    A：熱電偶的正確安裝很重要,，向下插到碰到硅碳管后退回2mm,，離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值越低于實(shí)際爐溫值,，造成顯示爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實(shí)際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定溫度后,，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上百度的波動,。如果熱電偶碰在硅碳管上,，則當(dāng)升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),，使顯示溫度大幅度波動,，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接反造成的下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開)，嚴(yán)重的有擊壞儀器的溫度部分電路,?？販禺惓＃瑺t溫升高(遠(yuǎn)高于1150℃)的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看,，已不是正常的紅光,，而是已經(jīng)發(fā)白,，往往造成石英舟與異徑管粘連,，致使送樣棒返回時鉤不動石英舟而發(fā)生斷鉤現(xiàn)象，如果送入煤樣,，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,，無法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度,。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,，則儀器顯示屏閃爍。如果熱電偶短路(熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接),，則儀器始終顯示室溫,，加滿爐流，溫度顯示也始終不上升,。實(shí)際硅碳管一直在加熱,，出現(xiàn)這種情況應(yīng)立即斷電檢修,，否則后果相當(dāng)嚴(yán)重，輕者燒壞硅碳管,；重者可能損壞控制管,，判斷方法很簡單：觀察硅碳管內(nèi)如已發(fā)紅光或發(fā)白光且控制器顯示溫度仍顯示室溫，說明熱電偶存在短路,。

B,、異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的S02氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池,，如其有裂紋或斷裂,，將會造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,，異徑管處于高溫下,，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽,，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲,，將其抽出檢查。  

C,、送樣過程中若攪拌器失步,，主機(jī)必須按復(fù)位鍵，否則易發(fā)生過電解

現(xiàn)象,。

    十三,、全硫測定的大允許差

十四、裝箱單

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