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液相色譜-質譜聯(lián)用法,，植物生長調節(jié)劑的高通量篩選
本標準適用于水溶肥料,、復混肥料、摻混肥料,、配方肥料中10種植物生長調節(jié)劑[復硝酚鈉(2-硝基苯酚鈉,、4-硝基苯酚鈉、5硝基鄰甲氧基苯酚鈉),、萘乙酸,、脫落酸、赤霉酸,、氯吡脲,、烯效唑、多效唑,、2,4-D]的檢測,。
規(guī)范性引用文件
《GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》
一、相關儀器
1,、液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配有電噴霧離子源和數(shù)據(jù)處理機,。
2,、漩渦混合器。
3,、高速離心機： 高轉速不低于6000r/min,。
4、分析天平：精度0.1mg,。
5,、金屬試驗篩：0.5mm。
6,、超聲波清洗器,。
7,、有機相微孔濾膜：0.22μm,。
二、質譜操作條件：
a)電離方式：電噴霧電離,，氯吡脲,、烯效唑、多效唑采用正離子模式(ESI+),，復硝酚鈉,、萘乙酸、脫落酸,、赤霉酸,、2,4-D采用負離子模式(ESI-);
b)檢測方式：多反應監(jiān)測模式(MRM);
c)離子源溫度：550 ℃;
d)霧化氣：氮氣，流速8 mL/min;
e)氣簾氣：氮氣,，流速25 mL/min;
f)碰撞氣：氮氣;流速50 mL/min;
g)毛細管電壓：22 V;
三,、標準曲線的繪制
分別移取一系列混合標準工作溶液(4.18)，按照濃度由低到高的順序依據(jù)儀器條件(6.3.1)進行測定,，以色譜峰峰面積為縱坐標,，對應的標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線,。
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四,、定性
按6.3.1的儀器條件對標準工作溶液和樣品溶液進行測定，如果樣品溶液中色譜峰的保留時間與標準物質色譜峰的保留時間一致;而且樣品溶液中監(jiān)測離子的相對豐度比與相當濃度的標準溶液的監(jiān)測離子對的相對豐度比的偏差不超過表2的規(guī)定范圍,，則可判定樣品中存在相應的目標成分,。