藥用輔料滑石粉生產(chǎn)廠家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
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藥用輔料滑石粉生產(chǎn)廠家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

滑石粉
Huashifen
Talc
    [14807-96-6]
    本品系滑石經(jīng)精選凈制、粉碎,、浮選,、干燥制成。主要成分為Mg3Si4O10（OH）2,。本品含鎂（Mg）應(yīng)為17.0%～19.5%,。
    【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細(xì)粉末,，有滑膩感。
    本品在水,、稀鹽酸或8.5%溶液中均不溶,。
    【鑒別】（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中,，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,，攪拌，加硫酸5ml,，微熱,，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻,，取下鉑坩堝蓋,，水滴出現(xiàn)白色渾濁。
    （2）取本品0.5g,，置燒杯中,，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿,，加熱至微沸,，不時搖動燒杯,，并保持微沸40分鐘，取下,，用快速濾紙濾過,，用水洗滌濾渣4～5次。取濾渣約0.1g,，置鉑坩堝中,，加入硫酸溶液（1→2）10滴和ml，加熱至冒二氧化硫白煙時,，取下,，冷卻，加水10ml使溶解,，取溶液2滴,，加鎂試劑（取對硝基苯偶氮0.01g，加4%溶液1000ml溶解,，即得）1滴,，滴加40%溶液使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀,。
    （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1,，1018cm-1±2cm-1，669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收（通則0402）,。
    【檢查】酸堿度    取本品10.0g,，加水50ml，煮沸30分鐘,，時時補(bǔ)充蒸失的水分,，濾過，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng),。
    水中可溶物    取本品約5g,，精密稱定，置100ml燒杯中,，加新沸放冷的水50ml,，加熱煮沸30分鐘后，冷卻,，用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過,，濾渣用水5ml洗滌，洗液與濾液合并,，蒸干,，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg（0.1%）,。
    酸中可溶物    取本品約1g,，精密稱定,，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀鹽酸20ml,，稱重,，在50℃浸漬15分鐘，放冷,，再稱重,，用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量，搖勻,，用中速濾紙濾過,，精密量取續(xù)濾液10ml，置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,，加稀硫酸1ml,，蒸干，105℃干燥至恒重,，遺留殘渣不得過10mg（2.0%）,。
    石棉    取本品，照X射線粉末衍射法（通則0451）測定,，實(shí)驗(yàn)條件：CuKα輻射石墨單色器,，管壓40kV，管流40mA,，連續(xù)掃描方式,，2θ掃描范圍為10°～13°及24°～26°，掃描步長為每分鐘0.02°,，在10.5°士0.1°2θ處特征峰為角閃石特征峰,，在24.3°±0.1°2θ和12.1°±0.1°2θ處特征峰為蛇紋石特征峰。若在X射線粉末衍射檢出石棉特征峰,，需將樣品置光學(xué)顯微鏡下觀察，如發(fā)現(xiàn)有細(xì)針狀纖維狀物,，且長短徑比大于20或長于5µm,，判定為樣品中含石棉；或發(fā)現(xiàn)以下情形中至少兩項,，也可判定樣品中含有石棉：成束狀的平行纖維,；纖維束呈發(fā)散性末端；纖維狀物呈薄針狀,；有由單個纖維狀物纏結(jié)而成的團(tuán)塊或纖維狀物呈彎曲狀,。應(yīng)不得檢出。

藥用輔料滑石粉生產(chǎn)廠家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
    熾灼失重    取本品約2g,，精密稱定,，在600～700℃熾灼至恒重,，減失重量不得過5.0%。
    鐵    取本品約10g,，精密稱定,，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液50ml,，搖勻,，置水浴加熱回流30分鐘，放冷,，用中速濾紙濾過,，濾液置100ml量瓶中，用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣,，濾過,，洗液并入同一量瓶中，放冷,，加水至刻度,，搖勻，作為供試品貯備液,，精密量取5ml,，置200ml量瓶中，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；同法制備空白溶液,；另精密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵5～10µg的系列對照品溶液。取空白溶液,、供試品溶液和對照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406*法），在248.3nm的波長處測定,，計算,，即得。含鐵不得過0.25%,。
    鉛    取鐵鹽項下的供試品貯備液作為供試品溶液,；除去供試品，同法制備空白溶液,；另精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.5～1.25µg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406*法）,，在217.0nm的波長處測定，計算,，即得,。含鉛不得過0.001%。
    鈣    精密量取含量測定項下的供試品貯備液5ml,，置20ml量瓶中,，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml）稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品溶液；同法制備空白溶液,；另精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水稀釋制成每1ml中含鈣100µg的溶液，精密量取適量,，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1～5µg的系列對照品溶液,。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,，照原子吸收分光光度法（通則0406*法）,，在422.7nm的波長處測定，計算,，即得,。含鈣不得過0.9%。
    鋁    精密量取含量測定項下的供試品貯備液1ml,，置50ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，搖勻,，精密量取1ml,，置25ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和2.5%氯化銫溶液10ml,，加水至100ml）稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,；同法制備空白溶液；另精密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，用水稀釋制成每1ml中含鋁1.0µg的溶液,，精密量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鋁10～50ng的系列對照品溶液。取空白溶液,、供試品溶液和對照品溶液,，用石墨爐原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406*法）,，在309.3nm的波長處測定,，計算，即得,。含鋁不得過2.0%,。
    砷鹽    取鐵鹽項下供試品溶液10ml[1]，加鹽酸5ml與水13ml,，依法檢查（通則0822*法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
    【含量測定】取本品約0.1g,，精密稱定,，置聚四氟乙烯容器中，加鹽酸1ml,、無鉛硝酸1ml與高氯酸1ml,，攪拌搖勻，加qf酸7ml,，置加熱板上緩緩蒸至近干（約0.5ml）,，殘渣加鹽酸5ml，加熱至沸,，放冷,，用水轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,，作為供試品貯備液。精密量取貯備液2ml,，置50ml量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，精密量取2ml,，置100ml量瓶中，用混合溶液（取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml,，加水至100ml）稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,。精密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,，分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10µg、15µg、20µg,、25µg的溶液,，各精密量取2ml，分置100ml量瓶中,，用混合溶液稀釋至刻度,，搖勻，作為對照品溶液,。取空白溶液,、供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406*法）,，在285.2nm的波長處測定,，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算，即得,。
    【類別】藥用輔料,，潤滑劑等。
    【貯藏】置干燥處保存,。