藥用級(jí)羥苯甲酯尼泊金甲酯醫(yī)用有批文

羥苯甲酯  
Qiangbenjiazhi  Methylparaben
  
 [99-76-3]
    本品為4-羥基苯甲酸甲酯,，由甲醇和對(duì)羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計(jì)算,，含C8H8O3應(yīng)為98.0%～102.0%.
    【性狀】 本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為125～128℃。
    【鑒別】 （1） 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間*,。
    （2） 取本品，加溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定,，在258nm 的波長(zhǎng)處有zui大吸收。
    （3） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集853圖）*,。
    【檢查】 酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml,，加2ml與水5ml，搖勻,，加溴甲酚綠指示液2滴,，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗滴定液（0.1mol/L）應(yīng)不得過(guò)0.1ml,。
    溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,，加10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902）,，溶液應(yīng)澄清無(wú)色,；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901*法）比較,，不得更深,。
    氯化物 取本品2.0g，加水50ml,，80℃水浴加熱5分鐘,，放冷,，濾過(guò)；取續(xù)濾液5.0ml,，依法檢查（通則0801）,，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.035%）,。
    硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml,，依法檢查（通則 0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較,，不得更濃（0.024%）,。

藥用級(jí)羥苯甲酯尼泊金甲酯醫(yī)用有批文
    有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,，作為供試品溶液,；精密量取1ml，置100ml量瓶中,，加流動(dòng)相稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照溶液,。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀,，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl,，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰,，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍（0.4%）,，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍（0.8%）。
    甲醇 取本品適量,，精密稱定,，加N，N-二甲基甲酰胺適量,，立即振搖使溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,，作為供試品溶液；另精密稱取甲醇適量,，加N,，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第三法）測(cè)定,，以二甲基聚硅氧烷為固定液,；起始溫度40℃，以每分鐘15℃的速率升溫至80℃,，維持5分鐘，然后以每分鐘6℃的速率升溫至130℃,，維持1分鐘,，再以每分鐘40℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘,；進(jìn)樣口溫度為200℃,；檢測(cè)器溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,，各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求,。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，應(yīng)不得過(guò)0.3%,。
    干燥失重 取本品,，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重,，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）,。
    熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%,。
    重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)婪y(cè)定（通則 0821第二法）,，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十,。
    砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g,，混合,，加水少量，攪拌均勻,，干燥后,，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使*灰化,，放冷,，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822*法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）,。
    【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲醇-1%（60：40）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,。稱取羥苯甲酯與羥苯乙酯對(duì)照品各適量,，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
    測(cè)定法 取本品適量,，精密稱定,，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,；另取羥苯甲酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定,。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，即得。
    【類(lèi)別】 藥用輔料,，抑菌劑,。
    【貯藏】 密閉保存。