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藥用級司盤85
閱讀：829 發(fā)布時間：2018-9-26三油酸山梨坦（司盤85）
來源：四部 分類：藥用輔料
三油酸山梨坦（司盤85）
Sanyousuan Shanlitan（Sipan85）
Sorbitan Trioleate （Span85）
[26266-58-0]
本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化下,，與三分子油酸酯化而制得,。或者由山梨醇與三分子油酸在180～280℃下直接酯化而制得,。
【性狀】本品為淡黃色至黃色油狀液體,，略有特殊氣味。
本品在中微溶,，在水中不溶,。
酸值 本品的酸值（通則0713）不大于17。
皂化值 本品的皂化值（通則0713）為169～183,。
羥值 本品的羥值（通則0713）為50～75,。
碘值 本品的碘值（通則0713）為77～85。
過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）不大于10,。
【鑒別】取本品約2g,，置250ml燒瓶中，加100ml和3.5g,，混勻,。加熱回流2小時，加水約100ml,，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā),，直至無氣味,，再加熱水100ml,，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性,，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%）至下層液體澄清,。上述溶液用正己烷提取3次,，每次100ml，棄去正己烷層,，取水層溶液用10%溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,，水浴蒸發(fā)至干，殘渣加無水150ml,，用玻棒攪拌,，如有必要，將殘渣研碎,，置水浴中煮沸3分鐘,，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過,，濾液蒸干,，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別稱取異山梨醇33mg,、1,，4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解,，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2µl,，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以丙酮-（50：1）為展開劑，展開,，取出,，晾干，噴以硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤,，加熱至斑點顯色清晰,，立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同,。
【檢查】脂肪酸組成 取本品0.1g,，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L甲醇溶液4ml,，在65℃水浴中加熱回流10分鐘,，放冷，加14%三f化硼甲醇溶液5ml,，在65℃水浴中加熱回流2分鐘,，放冷，加正己烷5ml,，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流1分鐘,，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml,，搖勻,，靜置使分層，取上層液,，經(jīng)無水干燥,。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,，起始溫度為150℃,，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃,，維持10分鐘,；進(jìn)樣口溫度240℃,，檢測器溫度280℃。分別取肉豆蔻酸甲酯,、棕櫚酸甲酯,、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯,、油酸甲酯,、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯對照品適量,，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的溶液,，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖,，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于20 000,，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1µl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，按面積歸一化法計算，本品含肉豆蔻酸不大于5.0%,，含棕櫚酸不大于16.0%,、含棕櫚油酸不大于8.0%、含硬脂酸不大于6.0%,，含油酸應(yīng)為65.0%～88.0%,、含亞油酸不大于18.0%、含亞麻酸不大于4.0%,、含其他脂肪酸不大于4.0%,。
水分 取本品，以無水甲醇-二氯甲烷（1：1）為溶劑,，照水分測定法（通則0832法1）,，測定，含水分不得過0.7%,。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，殘渣不得過0.25%,。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之十,。
【類別】藥用輔料，乳化劑和消泡劑等,。
【貯藏】密封,，在干燥處保存,。