技術(shù)文章
藥用級(jí)氯己定含量加測(cè)方法
閱讀:810 發(fā)布時(shí)間:2023-3-29氯己定
本品為1,6-雙己烷二鹽,。按干燥品計(jì)算,含C22H30Cl2N10?2C2H4O2不得少于97.5%,?! 拘誀睢勘酒窞榘咨驇缀醢咨慕Y(jié)晶性粉末;無(wú)臭,?! ”酒吩谥腥芙猓谒形⑷??! 捐b別】(1) 取本品約10mg,加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解,再加溴試液與試液各1ml,,即顯深紅色,。 ?。?) 取本品約10mg,,加水10ml使溶解,加重鉻酸鉀試液2滴,,即生成黃色沉淀,;加稀硝酸數(shù)滴,沉淀即溶解,?! 。?) 取本品,,加制成每1ml中含10μg的溶液,,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在259nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,?! 。?) 本品的水溶液顯鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301),?! 緳z查】對(duì)氯苯胺 取本品0.20g,加鹽酸溶液(9→100)10ml與水20ml,,振搖溶解后,,依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml,搖勻,,放置5分鐘,,加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與1ml,再加水適量稀釋至50ml,,搖勻,,放置30分鐘,如顯色,,與對(duì)氯苯胺溶液[取對(duì)氯苯胺,,精密稱定,加鹽酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液]10ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,,不得更深(0.05%),。 有關(guān)物質(zhì) 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),?! 」┰嚻啡芤?nbsp;取本品適量,,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液?! ?duì)照溶液(1) 精密量取供試品溶液適量,,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg的溶液?! ?duì)照溶液(2) 精密量取供試品溶液適量,,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含120μg的溶液?! ∩V條件 釆用薄層板[取硅膠GF2548g,,加甲酸鈉溶液(1→22)22ml,涂布制板],,以三l甲烷-無(wú)水-甲酸(70:30:9)為展開(kāi)劑,。 測(cè)定法 吸取上述三種溶液各5μl,,分別點(diǎn)于同一薄層板上,,展開(kāi),晾干,,置紫外光燈(254nm)下檢視,。 限度 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),,與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比較,,不得更深,如有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)超過(guò)時(shí),,應(yīng)不得深于對(duì)照溶液(2)的主斑點(diǎn),。 干燥失重 取本品,,在105℃干燥至恒重,,減失重量不得過(guò)3.5%(通則0831)?! 胱茪?jiān)?nbsp;不得過(guò)0.1%(通則0841)?! 竞繙y(cè)定】取本品約0.25g,,精密稱定,加丙酮30ml與2ml,,振搖使溶解后,,加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯橙色,,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.28mg的C22H30Cl2N10?2C2H4O2。 【類別】消毒防腐藥,?! 举A藏】密封保存?! 局苿柯燃憾ㄜ浉?/pre>