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氫氣發(fā)生器硅膠變色引起的FID檢測器毛刺
在使用安捷倫7890B-FID檢測器進行色譜柱老化時候發(fā)現(xiàn),，色譜圖中除了常規(guī)的雜峰之外,，老化色譜柱的基線中出現(xiàn)了毛刺,，下圖：
對于氫火焰離子化檢測器（FID）,，如果其出峰和基線出現(xiàn)問題，基本排查思路如下：
（1） 關(guān)閉氫火焰離子化檢測器火焰,，觀察同樣情況下是否還有相關(guān)問題,。如果有,，判斷為電路問題；如果無,，判斷為氣路問題,；
（2） 如果判斷為電路問題，主要考慮供電,、儀器電路及FID檢測器線路,、放大板等地方,。由于氫火焰離子化檢測器的收集（收集筒）通過信號線（離子線）與檢測器放大板連接（請區(qū)分FID上收集信號線與化*壓線）,，常見的操作是斷開檢測器放大板與檢測器收集的信號連接線，判斷是信號連接線的問題,，或者是放大板的問題,。
（3） 如果判斷為氣路問題，則需要考慮問題來源于色譜柱載氣,，或者氫火焰離子化檢測器的燃氣（氫氣）,、助燃氣（空氣）和尾吹氣。常規(guī)的操作是取下色譜柱并將檢測器下端使用堵頭堵死,，點火后觀察是否仍存在問題故障,。如果點火后問題解決，說明故障點在檢測器之前的進樣口和色譜柱,；如果點火后問題未解決,，說明故障點在檢測器。進樣口和色譜柱的排查,，主要是污染和老化,；檢測器的氣路排查主要考慮氣源、氣體凈化裝置,、控制閥和氣路連接管路等地方,；后還要考慮檢測器的污染。
本次故障判斷為氣路問題,，使用死堵將檢測器下端口堵死之后（下圖示意）,，發(fā)現(xiàn)仍然存在該種問題。
檢查儀器氣源,，發(fā)現(xiàn)使用的氫氣發(fā)生器的除水硅膠已經(jīng)變紅,，下圖：
將硅膠取出在烘箱中105℃烘兩小時，待硅膠*變藍后重新裝填,，下圖：
經(jīng)過對硅膠的烘干和處理,，重新啟動儀器并運行色譜柱老化程序，基線恢復(fù)正常（下圖）：
總結(jié)
氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置,、除烴裝置和除氧裝置,，在實際使用中應(yīng)當(dāng)根據(jù)檢測器的類型和實際需要選用合適的氣體凈化裝置,；常用于脫水的物質(zhì)是硅膠和分子篩，通常采用硅膠初步脫水,，分子篩進一步深度脫水,。
氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲,。本例中由于硅膠變紅后失去除水功能,，氫火焰離子化檢測器用于燃燒的氫氣中會帶有細微的水滴，會對檢測器的火焰狀態(tài)造成影響,，出現(xiàn)毛刺,、基線噪聲大等現(xiàn)象，因此平時應(yīng)當(dāng)做好儀器維護,，定期老化和更換,。