您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
氣相色譜儀氣源選擇要點一覽,、收藏比對
閱讀：867 發(fā)布時間：2022-3-25
隨著檢測的不斷發(fā)展，色譜在各個中的應(yīng)用越來越普及,，氣相色譜已經(jīng)發(fā)展成為應(yīng)用廣泛,、重要的分析方法之一。該方法已應(yīng)用于石油,、,、醫(yī)藥衛(wèi)生、等領(lǐng)域,。
氣相色譜的特點是快速,、準(zhǔn)確、分離效率高,，檢測靈敏度高、一次測定多種組分的定量結(jié)果,，因此對于有一定揮發(fā)性的化合物優(yōu)先采用色譜進(jìn)行分離分析,。
色譜剖析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求,，為即到達(dá)作業(yè)需求,，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器本身對氣體純度的需求,。不然,，若運用不符合需求的低純度氣體，會形成一系列不良影響,。
一般狀況下,，氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則，即：
微量剖析比常量剖析需求高,，
毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析需求高,，
程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，
濃度型檢測器比型檢測器需求高,，
配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高,，
中儀器比等級低儀器需求高。
氣相色譜儀的氣路體系,，是一個載氣接連運轉(zhuǎn),、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性,，載氣流速的穩(wěn)定性,，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對色譜試驗成果有影響，需求注意操控,。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮氣,、氦氣、氬氣和空氣,。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供應(yīng)外,，一般都由高壓鋼瓶供應(yīng)。一般都要經(jīng)過凈化,、穩(wěn)壓和操控,、丈量流量。
氣相色譜儀怎么選用不一樣氣體純度的氣源做載氣和輔佐氣體,，就這方面的問題進(jìn)行簡要剖析,。
氣體純度的需求
依據(jù)不用等級性能的儀器，挑選什么樣純度的氣體,，確實是一個比較復(fù)雜的問題,。準(zhǔn)則上講，挑選氣體純度時,，要取決于：
?、倨饰瞿繕?biāo)；
?、谏V柱中填充物,；
③檢測器,。
在滿意剖析需求的條件下,，盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會保證儀器的高靈敏度,，并且會延伸色譜柱,、色譜儀的壽命。
實踐證明,，作為中儀器,，長期運用較低純度的氣體氣源，一旦需求剖析低濃度,、高度需求的樣品時,，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級低儀器,，作常量或半微量剖析,，選用高純度的氣體，會增加運行成本,，同時還增加了了氣路的復(fù)雜性,。
因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對氣體純度的需求即可，這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求,，又能延伸儀器的壽數(shù),，還不于增加儀器的運行成本,。
一般說來，痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于慣例剖析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,，必定要嚴(yán)厲凈化。
no.2氣體純度低能夠形成的不良影響,。
依據(jù)分析目標(biāo),，色譜柱的類型，操作儀器的層次和詳細(xì)檢測器,，若運用不合需求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種：
2.1樣品失真或不見。
例如H2O氣使氯硅樣品水解,。
2.2色譜柱失效,。
如H2O，CO2使分子篩柱失掉活性,，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈等,。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰,。
2.4對柱保存特性的影響。
如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所增加,，載氣中氧含量過高時,，無論是性或?qū)﹀e性固定液柱的保存特性，都會發(fā)生改變,，運用時刻越長影響越大,；
2.5對檢測器的影響。
例如熱導(dǎo)檢測器(TCD)信噪比減小,，無法調(diào)零,，線性變窄，文獻(xiàn)中的校對因子不能運用,，氧含量過大,，使元件在高溫時加快老化，削減壽數(shù),?；鹧骐x子化檢測器(FID)在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,。
2.6對測試結(jié)果影響,。
例如在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì),，在低溫時保存在色譜柱中,，當(dāng)柱溫升高時不光致使基線漂移，還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰",。
2.7對儀器的影響,。
導(dǎo)致各類過濾器加快失效，調(diào)理閥被污染,，氣阻阻塞,，調(diào)理度下降或失靈；氣路體系被污染,，儀器靈敏度恢復(fù)成本高,，污染嚴(yán)重時靈敏度將無法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會嚴(yán)重影響分析結(jié)果,，甚影響檢測器的壽命,。
no.3對氣體純度挑選的一般原則
3.1從分析視點講，微量分析比常量分析需求高,，
也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量。例如若是用熱導(dǎo)檢測器(TCD)分析10mL/m3的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3,，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3,，所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析,，載氣的純度應(yīng)高于99.999%。
對于火焰離子化檢測器(FID)運載氣體,，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的很多氧雜質(zhì)只需不對色譜柱形成影響，就不影響火焰離子化檢測器(FID)的功能,。而操作電子捕獲檢測器(ECD),，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低一級。
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析需求高,。
3.3程序升溫分析比穩(wěn)定溫度分析需求高,。
3.4濃度型檢測器比型檢測器需求高。
3.5配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,，CO2需求要高得多,。
3.6從儀器壽數(shù)和堅持儀器的高靈敏度講，中儀器比等級低儀器需求高。
綜上所述,，氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數(shù),，操作不一樣檢測器建議運用相應(yīng)的氣體純度，決不能隨意接入,，不然會形成色譜柱失效,、檢測器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞,、信噪比減小得無法運用等,，結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失掉了分析的含義,，為檢測工作帶來嚴(yán)重的后果,。