血液酒精氣相色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障如何排查
閱讀:959 發(fā)布時(shí)間:2020-6-9
在血液酒精氣相色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),,先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象,。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,,許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化,、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大,。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用,。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,,對(duì)氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,,即固定相流失,、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。
為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源,,可按下述檢查步驟進(jìn)行之:
?。?)降低柱溫。由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系,。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量,。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn),則說(shuō)明柱流失原來(lái)太大,,需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理,。
(2)是否允許柱子有較大的流失,。在某些分析方法的限定下,,不得不允許柱子有一定的流失,這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,,使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn),。
(3)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理,。先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí),。如老化處理無(wú)明顯效果,,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右),。在用水蒸氣清洗之后,,如有效果,可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染,;如水蒸氣清洗無(wú)效果,,須考慮更換新的色譜柱了。
?。?)柱后氣路試漏,。色譜柱到熱導(dǎo)檢測(cè)器之間的管路,,包括熱導(dǎo)檢測(cè)器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,,空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去,,影響基線穩(wěn)定性,嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲,,使之受到損傷,。柱后試漏的方法十分簡(jiǎn)單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,,觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可,。
(5)更換過(guò)濾,、凈化器,。血液酒精氣相色譜儀載氣氣路上的過(guò)濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換,。在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新,。在過(guò)濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況,。如基線明顯變好說(shuō)明載氣純度不夠,,或者是過(guò)濾,、凈化器失效,。