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上海析諾詳解頂空進(jìn)樣瓶的操作方法
上海析諾詳解頂空進(jìn)樣瓶的操作方法
頂空進(jìn)樣瓶的操作方法
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度，閥箱130度,，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣 器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4,、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管,。
5,、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
頂空進(jìn)樣瓶的使用要求
1、應(yīng)用頂空時(shí),，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算,。
2、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
3、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
4,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
5,、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度