產(chǎn)品簡介
二手真空冷凍干燥機 凍干機(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術,,進入21世紀,,真空凍干技術除了在醫(yī)藥、生物制品,、食品,、血液制品、活性物質(zhì)領域之外的領域得到廣泛應用,。
詳細介紹
二手真空冷凍干燥機
凍干機(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世紀20年代的真空冷凍干燥技術,,進入21世紀,真空凍干技術除了在醫(yī)藥,、生物制品,、食品、血液制品,、活性物質(zhì)領域之外的領域得到廣泛應用,。
二手真空冷凍干燥機的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài),、液態(tài)和氣態(tài),,三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。 當水在三相點(溫度為0.01℃,,水蒸氣壓為610.5Pa)時,,水、冰,、水蒸氣三者可共存且相互平衡,。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,,使預先凍結的物料中的水分,,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,,從而達到冷凍干燥的目的,。 凍干制品呈海綿狀、無干縮,、復水性*,、含水分極少,相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸,。 由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法*的優(yōu)點,,因此該技術問世以來越來越 受到人們的青睞,,在醫(yī)藥、生物制品和食品方面的應用已日益廣泛,。血清,、菌種、中西醫(yī)藥等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),,真空冷凍干燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑,。
冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,,是將被干燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結,,然后在適當?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程,。 冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),,該過程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結狀態(tài)),,同時冰晶均勻分布于物質(zhì)中,,升華過程不會因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫,、氧化等副作用,。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,,極易溶于水而恢復原狀,。在上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學方面的變性?!±鋬龈稍餀C系由制冷系統(tǒng),、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng),、電器儀表控制系統(tǒng)所組成,。主要部件為干燥箱、凝結器,、冷凍機組,、真空泵、加熱/冷卻裝置等,。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結到三相點溫度以下,,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,,使物品干燥,。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉凍結,,再送入干燥倉升華脫水,,之后在后處理車間包裝,。真空系統(tǒng)為升華干燥倉建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量,。 本設備采用高效輻射加熱,物料受熱均勻,;采用高效捕水冷阱,,并可實現(xiàn)快速化霜;采用高效真空機組,,并可實現(xiàn)油水分離,;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷,,工況穩(wěn)定,,有利節(jié)能;采用人工智能控制,,控制精度高,,操作方便。欣諭儀器網(wǎng) 對凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變,、外觀色澤均勻,、形態(tài)飽滿、結構牢固,、溶解速度快,,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解,。凍干工藝包括預凍、升華和再凍干三個分階段,。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟價值,。
一 制品的凍結
溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見,。粗晶在升華留下較大的空隙,,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,,使下層升華受阻,,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,,比表面積大,,多孔結構好,,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些,?!∷幤吩趦龈蓹C中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,,再將制品放入,。前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,,因而常被采用,,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,,而在升華初期,,若板升溫較快,,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著,?!≈破返膬鼋Y處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點,。但溶質(zhì)仍不結晶,為了克服過冷現(xiàn)象,,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,,并需保持一段時間,以待制品*凍結,。
二 升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華,;比制品溫更低的凝結器對水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護升所必需的條件,?!怏w分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比,。在常壓下,,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,,因而升華速度很漫,。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,,使升華速度顯著加快,,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,,從而形成了定向的蒸汽流?!≌婵毡迷趦龈蓹C中起著抽除氣體的作用,,以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的,。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵?!≈破放c凝結的溫度通常為-25℃與-50℃,。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當大的壓力差,,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜,?!”纳A熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,,那末制品只有降低內(nèi)能來補償升華熱,,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了,。為了保持升華與冷凝來的溫度差,,必須對制品提供足夠的熱量。
三 升華過程
在升溫的*階段(大量升華階段),,制品溫度要低于其共晶點一個范圍,。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,,但溫度卻超過了其共晶點,,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,,對冰飽和,,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進去,,后濃縮成一薄僵塊,,外觀極為不良,溶解速度很差,,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢,。 在大量升華過程,,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,,冰層升華的阻力逐漸增大,。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在,。此時90%以上的水分已除去,。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫,。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學性質(zhì)上有所不同,,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水,,諸如化合的結晶水結晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等,。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,,因而干燥速度明顯下降,。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,,生物活性也可能急劇下降,。保證制品安全的高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,,并保持恒定,。在這一階段初期,由于板溫升高,,殘余水分少又不易氣化,,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,,熱傳導變得更為緩慢,,需要耐心等待相當長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過,。
四 凍干曲線

凍干曲線圖
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,,在大量升華時擱板溫度保持較低,,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至+10之間,。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當調(diào)高,,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,,機器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,,用此法也比較穩(wěn)妥?!∪绻破饭簿c較高,,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,,則也可采用一定的升溫速度,,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結束,,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點,。 若制品對熱不穩(wěn)定,,則第二階段板溫不宜過高,。為了提高*階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上,;待大量升華階段基本結束時,,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,,但其抗干擾的能力相應降低,,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式,,仍是目前較常用的方式,。
凍干機的結構
真空冷凍干燥機由干燥箱、制冷系統(tǒng)真空系統(tǒng),、媒體換熱循環(huán)系統(tǒng),、自動控制系統(tǒng)、氣動系統(tǒng)及在位清洗和消毒系統(tǒng)組成,。
干燥箱
干燥箱是真空密閉低壓容器,,材料全部采用不銹鋼,能承受正負壓,符合蒸汽滅菌的要求,密封采用耐高溫,、耐低溫的硅橡膠,,保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料。
1)箱體:采用空間利用率高的矩形箱體,,底部設置排水口,,側(cè)面開一觀察窗,箱體上還裝有壓力計,、測溫電阻,、放氣閥、滲氣閥,、安全閥,、噴淋進口接頭。
2)擱板:食品的降溫與開溫所需的能量都是通過換熱媒體傳導給擱板,,再到食品,。擱板采用特殊空心夾板,強度高,,密封性好,。擱板組件通過支架安裝在凍干燥箱內(nèi),上層要設置一塊板層作為熱量輻射補償板,,確保箱內(nèi)食品的空間都處在相同的溫度環(huán)境下國,,另外,擱板兩側(cè)和后面都設置擋軌,,以避免食品盤或食品脫離擱板,。
3)箱門:采用氣缸自動鎖緊裝置。確保箱體內(nèi)部壓過程中所需要的真空度,。真空泵工作時打開千箱蝶間,,真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸汽經(jīng)過捕水器捕提水分后進入真空泵,由真空泵排氣口排出系統(tǒng),,在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排出氣體中的煙霧污染室內(nèi)環(huán)境,。為了防止水蒸氣進入泵內(nèi),,系統(tǒng)配置了氣鎮(zhèn)閥,干燥過程中打開氣鎮(zhèn)閥,。
媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)
食品的降溫與升溫所需的能量都是由循環(huán)泵驅(qū)動通過換熱媒體傳導給擱板,,再到食品。食品降溫的冷源由制冷系統(tǒng)提供,,食品升溫的熱源由加熱罐提供,,降溫與升溫的切換通過控制冷源和熱源的電磁閥門開關來完成。升溫時蒸汽進人加熱罐加熱媒體,用氣動三通調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)來自加熱罐的熱媒和擱板回流熱媒的混合比,,并控制板式換熱器冷卻水電做閥的開閉來控制擱板的溫度,。系統(tǒng)有熱媒加熱罐板式換熱器,氣動調(diào)節(jié)閥,、冷卻水電磁閥,、循環(huán)泵、管路,、電磁閥,、溫度傳感器等。
自動控制系統(tǒng)
具有凍干曲線設定,,真空泵測試與控制,,媒體溫度、食品溫度捕水器溫度控制,,干燥狀態(tài)檢測,,除路,在位清洗滅菌,,自動保護和報警等功能,。
氣動系統(tǒng)
控制氣動閥門
在位清洗和消毒系統(tǒng)
用于干箱捕水器的清洗和蒸汽消毒
性能驗證
凍干機抽真空速率測試
(1)啟動凍干機。根據(jù)凍干產(chǎn)品工藝需求設置凍干機真空度為25Pa,,并進行抽真空測試,,需3次重復測試。
(2)合格標準,。真空度達到25 Pa以下,,所需時間≤40 min(參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032- 2012, 同時結合產(chǎn)品工藝要求),。
凍干機在線清洗CIP覆蓋率
(1)在整個凍干腔體的內(nèi)表面噴灑層維生素B2水溶液,,濃度為15 mg/L,特別注意難以清洗部位(如管口,,箱體頂部和板層下方)要噴酒*,。開啟注射用水,啟動CIP循環(huán),,完成CIP后,,用熒光燈照射檢查腔體內(nèi)表面,尋找是否殘留有維生素B,熒光物部位,,進行3次重復的測試,。
(2)合格標準。CIP清洗后的腔體內(nèi)部表面無可見熒光物,,清洗覆蓋率*(參考藥用真空冷凍干燥機行業(yè)標準JB/T20032-2012),。
呼吸器性能測試
(1)呼吸器完整性檢測,。使用IntegtestTM V4.0型便攜式完整性測試儀,在2500 mbar的測試壓力下,,使用水浸入法檢測呼吸器的完整性,。
(2)呼吸器在線滅菌效果。在呼吸器內(nèi)放置1支滅菌生物指示劑,,運行凍干機在線滅菌SIP程序,,與在線滅菌SIP測試同時進行。滅菌結束后取出指示劑進行培養(yǎng),,進行3次重復測試,。
(3)合格標準。大流量<4.5 ml/min,,滅菌后的生物指示劑應無菌生長(參考濾芯生產(chǎn)廠家-美國亞美濾膜有限公司出廠標準),。
在線滅菌SIP測試
(1)前校準方法。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井,,進行前校準,;設置溫度為100℃、132℃及121℃,,進行3點校準,,校準讀取偏差應<0.5℃。
(2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內(nèi),,放置24支度探頭,,數(shù)字1~5為凍干機各板層,6為凍干機底面,。運行凍干機的SIP程序,,滅菌溫度121℃,滅菌時間20 min,。進行3次重復測試,。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,校驗點設置為121℃,,后校驗讀取偏差應<0.5℃,。
(3)凍干機滅菌生物指示劑挑戰(zhàn)測試。在每一個溫度探頭附近各放置1支生物指示劑(1~24#),,探頭編號與指示劑編號*,,凍干機的SIP程序結束后取出指示劑進行培養(yǎng)。
(4)合格標準,。依據(jù)國家標準GB -8599 -2008 “大型蒸汽滅菌器技術要求自動控制型”,滅菌階段同時刻溫度熱點與冷點的溫度偏差≤2℃,,溫度小值≥121.0℃,;依據(jù)衛(wèi)生部令第79號“藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(2010年修訂)”,,同時結合產(chǎn)品工藝要求,各溫度點F0 ≥15 min,,滅菌生物指示劑在線滅菌后應無菌生長,。
凍干機板層溫度均勻性測試
(1)前校準。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井,,進行前校準,,設置溫度為-50℃、-40℃,、0℃,、40℃及50℃的5個點,進行5點校準,,校準讀取偏差應<0.5℃,。
(2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內(nèi),放置1-23#溫度探頭,,數(shù)字1-5表示為凍干機產(chǎn)品板層,,T1- 3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進出口及中心位置,其他溫度探頭均放置在每個板層的4個角及中心位置,。啟動凍干機,,將導熱油溫度分別設置為40℃、0℃以及40℃的3個點,,導熱油進出口溫度在每個設置溫度點達到平衡后,,運行30 min,分別考察保持在-40℃,、0℃及40℃時,,板層溫度的均勻性。進行3次重復測試,。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,,校驗點設置為-40℃、0℃及40℃的3個點,,后校驗讀取偏差應<0.5℃,。
(3)合格標準。依據(jù)國家制藥機械行業(yè)標準JB T20032- -2012“藥用真空冷凍干燥機”,,同時結合產(chǎn)品工藝要求,,保持在40℃、0℃及40℃時,,各板層的所有測試點在同一時刻溫度大值與小值溫差應≤2℃,,板層均勻性合格。
凍干機優(yōu)缺點
優(yōu)點
干燥的方法多種多樣,,如曬干,、煮干,、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行,。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小,、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性,、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化,。因此,,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別,。凍干法則基本上在0℃以下進行,,即在產(chǎn)品凍結的狀態(tài)下進行,解析干燥的時候一般不超過60℃,。在真空條件下,,當水蒸汽直接升華出來后,藥物剩留在凍結時的冰架中,,形成類似海綿狀疏松多孔架構,,因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,,只要加入注射用水,,又會立即溶解。
凍干機相對常規(guī)方法,,凍干法具有如下優(yōu)點:
* 許多熱敏性的物質(zhì)不會發(fā)生變性或失活,。
* 在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,。
* 在凍干過程中,,微生物的生長和酶的作用無法進行,因此能保持原來的性狀,。
* 由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥,,因此體積幾乎不變,保持了原來的結構,,不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象,。
* 由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中,。升華時,,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象,。
* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔,,呈海綿狀,,加水后溶解迅速而*,幾乎立即恢復原來的性狀,。
* 由于干燥在真空下進行,氧氣極少,,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護,。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì),。
* 因物料處于凍結狀態(tài),,溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,,采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求,。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,,不會有很多的熱損失,,故熱能的利用很經(jīng)濟。
缺點
正所謂沒有*的技術,,真空冷凍干燥技術的主要缺點是成本高,。由于它需要真空和低溫條件,所以真空冷凍干燥機要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng),,因而投資費用和運轉(zhuǎn)費用都比較高,。
凍干機應用
真空冷凍干燥技術在生物工程、醫(yī)藥工業(yè),、食品工業(yè),、材料科學和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領域有著廣泛的應用。 藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分,。西藥冷凍干燥在國內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展,,很多較大型的制藥廠都有冷凍干燥設備。在針劑方面,,冷凍干燥工藝采用的比較多,,提高了藥品質(zhì)量和貯存期限,給醫(yī)患雙方都帶來了利益,。但目前凍干藥品的品種不多,,產(chǎn)品價格高,干燥工藝不*,。在中藥方面,,目前還只局限在人參、鹿茸,、山藥,、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干,,大量的中成藥還沒有采用凍干工藝,與國外差距較大,。日本幾年前就開展了“漢藥西制”,,改變了中藥的熬制方法,解決了中藥不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng),,也解決了中藥不治急病的難題,,因此我國中藥凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。 在生物技術產(chǎn)品領域,,凍干技術主要用于血清,、血漿、疫苗,、酶,、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn),;生物化學的檢查藥品,、免疫學及細菌學的檢查藥品;血液,、細菌,、動脈、骨骼,、皮膚,、角膜、神經(jīng)組織及各種器官長期保存等,。
凍干機的種類
間歇式凍干設備
間歇式凍干設備適合多品種小批量生產(chǎn),,特別是在食品領域適用于季節(jié)性強的食品生產(chǎn)。采用單機操作,,如果一臺設備發(fā)生故障,,不會影響其它設備的正常運行。間歇式凍干設備便于控制物料干燥時不同階段的加熱溫度和真空度的要求,。設備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進行,。但由于裝料、卸料,、起動等操作占用時間較多,,因此設備利用率低,生產(chǎn)效率也不高,。
連續(xù)式凍干設備
近年來,,國內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設備。連續(xù)式設備的特點是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),,特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn),。連續(xù)式設備容易實現(xiàn)自動化控制,簡化了人工操作和管理,,其主要缺點是成本高,。
現(xiàn)狀與展望
隨著GMP認證的結束,國產(chǎn)的優(yōu)秀醫(yī)藥用凍干設備全面進入了現(xiàn)代化階段,,功能齊全,、工作可靠、性能穩(wěn)定,,可實現(xiàn)在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP),各項技術指標都能滿足生物制品和藥品凍干生產(chǎn)的需要,。相比之下,,國外凍干設備的品種規(guī)格比國內(nèi)多,配套設備齊全,,節(jié)能型結構比較精致,,連續(xù)式凍干設備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能,,常采用凍干設備與其它干燥設備組合在一起的組合凍干設備,,例如噴霧凍干設備。 在未來,,如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時間,,節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標,。
凍干機的選型
凍干機主機的選擇
根據(jù)凍干機的用途選型:1.實驗室型。2.中試型,。3生產(chǎn)型,。
下面我分別介紹各種用途的凍干機。

實驗室典型凍干機
實驗室型的凍干機,。實驗室型凍干機體積小,,有臺式和立式。臺式和立式都有普通型,,壓蓋型,,多歧管型。臺式凍干機的主機的體積比較小,,凍干面積也不大,,一般是0.1-0.12平方米,一般配有4層物料盤。冷阱的溫度一般是-50℃,。多數(shù)采用透明鐘罩式的亞克力桶,,可以觀察到盤裝物料。物料預凍和干燥均需移位,,沒有溫度控制功能,。嚴格上來講,不算是一個完整的凍干機,。受臺式機內(nèi)部空間限制,,這種機器做不到-80℃的預凍。立式凍干機的由于內(nèi)部空間大,,可以做成-80℃的預凍,。而且由于內(nèi)部空間大,散熱好,。這樣壓縮機,、控制電路等老化的慢。我建議購買立式凍干機,。立式的凍干機凍干面積一般在0.12-0.18,,價格稍貴一些。
中試型的凍干機,。國內(nèi)一般中試型凍干機分兩種,。一種是采用電加熱為加熱介質(zhì)的升溫系統(tǒng)。一種是以硅油為加熱介質(zhì)的系統(tǒng),。外形上看,,有方艙和圓倉的,圓倉目前國內(nèi)以基本淘汰,。因為圓倉的不能做硅油加熱,,而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干機為例,,討論下電加熱和硅油加熱,。電加熱凍干機的擱板制冷是直接來自壓縮機的蒸發(fā)端。制冷迅速,。溫度低,。在加熱升溫過程中。由于制冷的迅速,,導致制冷和加熱沖突,,溫度控制不均勻。溫度誤差比較大,。比如擱板控制在-20℃,。當制冷端打開,,瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過加熱板慢慢升到-20℃,。電加熱熱的比較快,,造成驟冷驟熱,一般對溫度敏感的物料會造成融化或者塌縮等現(xiàn)象,。有些藥物甚至是失活,。所以我建議一般對溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機,。雖然便宜一些,。但是性能比較差。硅油凍干機跟電加熱相比,,除了造價稍微貴一點點,。性能完勝!硅油為介質(zhì)的凍干機,,制冷制熱都非??煽俊囟瓤梢钥刂圃?℃以內(nèi),。不會對物料造成傷害。真正的凍干機就應該以硅油為傳熱介質(zhì)的,!
生產(chǎn)型凍干機,。生產(chǎn)型凍干機造價比較昂貴,使用成本比較高,。一般大企業(yè)采用,。
凍干室的選擇
凍干室種類 用途 特點 適用性 功能
1 壓蓋托盤凍干室 各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶 3 個凍干盤,,氣動壓蓋原理 氣動壓蓋,,樣品升溫和冷卻可調(diào) 可用于6,12和18升凍干機
2 常用凍干室 凍干室:燒瓶凍干,,某些西林瓶和安瓿瓶 凍干室: 12 ,, 16 , 18 接口或透明塊體盤 凍干室:小體積或大體積容器 凍干室可用于6,,12和18升凍干機
3 多通道凍干室 多通管:小型凍干燒瓶,,西林瓶和安瓿瓶 多通管: 12 , 24 接口安瓿多通管: 48 根 多通管:適于小體積容器 多通管可用于所有凍干機 安瓿多通管:適于火焰封口
4 加熱凍干室 批量樣品或西林瓶 3 個加熱托盤 適于大體積樣本的凍干 用于所有凍干機 5 透明壓蓋凍干室 批量樣品或西林瓶 2 個加熱托盤,,手動壓蓋 受熱凍干盤可加速樣品凍干 用于6,,12和18升凍干機
6. 真空泵及其它附件的選擇