高壓反應(yīng)釜是一種具有高壓,、高溫,、高反應(yīng)速率等特點(diǎn)的化學(xué)反應(yīng)器，其工作原理是利用高壓生產(chǎn)反應(yīng)環(huán)境,，促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行,。在高壓狀態(tài)下，氣體分子間距較小,，反應(yīng)的碰撞頻率增加,，反應(yīng)速率大大加快。此外,，高壓條件下氣體擴(kuò)散性能降低,，進(jìn)一步促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。另外,，高溫環(huán)境也可以有效提高反應(yīng)速率和增加反應(yīng)程度,。
一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫,、取樣、泄氫,、卸裝五個(gè)過(guò)程,。
(一)安裝。
1,、 檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在,，如果有請(qǐng)移走。
2,、 檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈，如果不干凈請(qǐng)洗凈,。
3,、 關(guān)閉所有閥門，排氣閥除外,，開(kāi)始投料,，投料后蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,，以防緊后漏氣,。
4、 關(guān)閉排氣閥,。
(二)檢查裝置氣密性 ,。關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋,，注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣,。打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa,，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況,，確認(rèn)裝置是否漏氣,。
(三)加氫 。
1,、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),。
2、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,。
3,、上氫氣減壓閥門，注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 ,。氮?dú)鈮毫﹂y,，上好后用肥皂水檢查是否漏氣，如漏氣請(qǐng)重上,。
4,、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣。
5,、 打開(kāi)釜的進(jìn)氣閥,，打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,，另外俯首側(cè)聽(tīng)閥門、釜蓋是否漏氣,，如不漏則緩慢打開(kāi)排氣閥,，將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí)，關(guān)閉排氣閥,。
6,、 重復(fù)第 5 步操作一遍,。7、 打開(kāi)進(jìn)氣閥,，打開(kāi)氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥,，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四)控制取樣,。
1,、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小,，則須重新補(bǔ)充氫氣,。
2、氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時(shí),，P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶。
3,、 取樣,。緩慢打開(kāi)排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥取樣,，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留。
(五)泄氫,。
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡,，注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,，以免氧氣進(jìn)入，打開(kāi)進(jìn)氣閥,，沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,，然后緩慢打開(kāi)排氣閥，放出里面的混合氣體,，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開(kāi)排氣閥,、取樣閥,，開(kāi)始從底閥放料。
注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c,、RaneyNi,，因此杜絕灑落在盛器外，如有灑漏,，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉,，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六) 卸裝 。放完料的釜,，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行
1、 將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進(jìn)行攪拌 10 分鐘。此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,。
2,、 清洗時(shí)必須清洗釜蓋、取樣閥,，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下稍充一下氮?dú)狻?/div>
3,、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜，最好將反應(yīng)釜內(nèi)加入 70體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲,。
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