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凱氏定氮儀的基本操作,，新手不得不看
閱讀：2037 發(fā)布時間：2021-6-8
凱氏定氮儀的原理是蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,，使蛋白質分解,，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,，根據酸的消耗量乘以換算系數，蛋白質含量,。含氮量×6.25=蛋白含量,。有機物中的胺根在強熱和CuSO4、濃H2SO4作用下,，硝化生成（NH4）2SO4,。
凱氏定氮儀的使用方法是什么呢,？
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1、準備6個凱氏燒瓶,，標號,。1、2,、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入（硫）（酸）（鉀）-（硫）（酸）（銅）接觸劑0.3g,，（濃）（硫）（酸）2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL。4,、5,、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,，對樣品測定進行校正,。4、5,、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1、2,、3號燒瓶相同,。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內物質炭化變黑,，并產生大量泡沫,，務必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產生后,，加大火力,，保持瓶內液體微沸，至溶液澄清后,，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min,。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內壁粘著物質均能流入底部,，以保證樣品*消化,。消化時放出的氣體內含SO2，具有強烈刺激性,，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出,。整個消化過程均應在通風櫥中進行。消化*后,，關閉火焰,，使燒瓶冷卻至室溫。
?。ǘ┱麴s和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內進行的,。該定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。
儀器的洗滌
儀器安裝前,，各部件需經一般方法洗滌干凈，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min，水洗,、水煮10min,，再水洗數次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上,。