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一篇超全面的有機(jī)元素分析總結(jié)!原理,、實(shí)操
閱讀：2001 發(fā)布時(shí)間：2021-4-14
有機(jī)元素通常是指在有機(jī)化合物中分布較廣和較為常見的元素,，如碳(C),、氫(H),、氧(O)、氮(N),、硫(S)等元素,。通過(guò)測(cè)定有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量，可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而得到該化合物的實(shí)驗(yàn)式,，本文主要以常用的VarioELⅢ型元素分析儀來(lái)介紹,。
有機(jī)元素分析最早出現(xiàn)在19世紀(jì)30年代，李比希首先建立燃燒方法測(cè)定樣品中碳和氫兩種元素的含量,，他首先將樣品充分燃燒,，使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣，然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,，根據(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量,。
目前，元素的一般分析法有化學(xué)法,、光譜法,、能譜法等，其中化學(xué)法是的分析方法,。傳統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法,，具有分析時(shí)間長(zhǎng)、工作量大等不足,。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,，自動(dòng)化技術(shù)和計(jì)算機(jī)控制技術(shù)日趨成熟，元素分析自動(dòng)化便隨之應(yīng)運(yùn)而生,。有機(jī)元素分析的自動(dòng)化儀器最早出現(xiàn)于20世紀(jì)60年代,，后經(jīng)不斷改進(jìn)，配備了微機(jī)和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理,，方法簡(jiǎn)便迅速,，逐漸成為元素分析的主要方法手段。
目前,，有機(jī)元素分析儀上常用檢測(cè)方法主要有：示差熱導(dǎo)法,、反應(yīng)氣相色譜法,、電量法和電導(dǎo)法幾種。
VarioELⅢ型元素分析儀是由德國(guó)Elementar公司生產(chǎn),。該儀器主要采用微量燃燒法等實(shí)現(xiàn)多樣品的自動(dòng)分析,，通過(guò)自動(dòng)在線測(cè)定和計(jì)算可提供數(shù)據(jù)處理、計(jì)算,、報(bào)告,、打印及存儲(chǔ)等功能。
儀器有CHN模式,、CHNS模式和O模式3種工作模式，主要測(cè)定固體樣品,，儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,，可實(shí)現(xiàn)每9min即可完成一次樣品測(cè)定，同時(shí)給出所測(cè)定元素在樣品中的百分含量,，且儀器可自動(dòng)連續(xù)進(jìn)樣,。該儀器具有所需樣品量少(幾毫克)、分析速度快,、適合進(jìn)行大批量分析的特點(diǎn),，其主要性能指標(biāo)如下：
(1)3種工作模式：CHN模式、CHNS模式和O模式,。
(2)空白基線(He載氣)：C:±30,；H:±100；N:±16,；S:±20,；O:±50。
(3)K因子檢測(cè)(He載氣)：C:±0.15,；H:±3.75,；N:±0.16；S:±0.15,；O:±0.16,。
(4)元素測(cè)量準(zhǔn)確度：C、H,、N,、S、O的準(zhǔn)確度均≦0.3%,。
(5)元素測(cè)量準(zhǔn)確度：C,、H、N,、S,、O的準(zhǔn)確度均≦0.2%,。
主要利用高溫燃燒法測(cè)定原理來(lái)分析樣品中常規(guī)有機(jī)元素含量。有機(jī)物中常見的元素有碳(C),、氫(H),、氧(O)、氮(N),、硫(S)等,。在高溫有氧條件下，有機(jī)物均可發(fā)生燃燒,，燃燒后其中的有機(jī)元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),，如CO2、H2O,、N2,、SO2等。
因此,，在已知樣品質(zhì)量的前提下,，通過(guò)測(cè)定樣品*燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少，并進(jìn)行換算即可求得試樣中各元素的含量,。
工作原理：
根據(jù)的是F.普雷格爾測(cè)碳,、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測(cè)氮的方法。在分解樣品時(shí)通過(guò)一定量的氧氣助燃,，以氦氣為載氣,，將燃燒氣體帶過(guò)燃燒管和還原管，二管內(nèi)分別裝有氧化劑和還原銅,，并填充銀絲以去除干擾物質(zhì)(如鹵素等),，最后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水,。通過(guò)一定體積的容器中并混勻,，再由載氣帶此氣體通過(guò)高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前后各有一個(gè)熱導(dǎo)池檢測(cè)器,，由二者響應(yīng)信號(hào)之差給出水的含量,。除去水分后的氣體再通入燒堿石棉吸收管中，由吸收管前后熱導(dǎo)池信號(hào)之差再求出二氧化碳含量,。最后一組熱導(dǎo)池則測(cè)量純氦氣與含氮的載氣之信號(hào)差,，得出氮的含量。
氧/硫分析儀：
現(xiàn)代的測(cè)碳,、氫,、氮的儀器，在換用燃燒熱解管后都可測(cè)定氧或硫。
測(cè)定氧時(shí),，其前處理方法與經(jīng)典法相似,。
將樣品在高溫管內(nèi)熱解，由氦氣將熱解產(chǎn)物攜帶通過(guò)涂有鎳或鉑的活性炭填充床,，使氧全部轉(zhuǎn)化成一氧化碳,，混合氣體通過(guò)分子篩柱，將各組分分離,，通過(guò)熱導(dǎo)池檢測(cè)器檢測(cè)一氧化碳?xì)怏w而進(jìn)行定量分析,。另一種方法使熱解氣體通過(guò)氧化銅柱，將一氧化碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳,，用燒堿石棉吸收后由熱導(dǎo)示差的信號(hào)測(cè)定,，或者利用庫(kù)侖分析法測(cè)定。
測(cè)定硫時(shí),，在熱解管內(nèi)填充氧化鎢等氧化劑,，并可通過(guò)氧氣幫助氧化，硫則通常被氧化成二氧化硫,，生成的二氧化硫可用多種儀器方法測(cè)定,。
例如,，可通過(guò)分子篩柱用氣相色譜法測(cè)量,；也可通過(guò)氧化銀吸收管，由吸收前后熱導(dǎo)差示響應(yīng)求出含量,；也可通過(guò)庫(kù)侖滴定法,，將二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液的pH將改變,，電解產(chǎn)生氫氧銀離子,，將和質(zhì)子中和，使pH再恢復(fù)至原來(lái)數(shù)值,，由電量求得硫含量,。
技術(shù)參數(shù)：
1、測(cè)定范圍：C：0.0004-30mgabs.,；N：0.0001-10mgabs.
2,、標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.1%誤差(CHN同時(shí)測(cè)定，4~5mg樣品)
3,、樣品稱樣：0.02~800mg(根據(jù)被測(cè)物質(zhì))
4,、分解溫度：950~1200℃(錫容器燃燒時(shí)達(dá)1800℃)
5、分析時(shí)間：C,、H,、N同時(shí)測(cè)定：6~9分鐘；C、H,、N,、S同時(shí)測(cè)定：10~12分鐘
6、每次分析消耗氣體：CHN同時(shí)測(cè)定：2~3L氦氣,；30~50ml氧
7,、氣體純度：He:99.995%(純度)，O：99.995%(純度)
8,、測(cè)量值輸出：PC機(jī)屏幕顯示與打印機(jī)打印出完整的元素的百分含量
9,、數(shù)據(jù)接口：V24/R232C標(biāo)準(zhǔn)接口
10、電源：230V,，50/60H/1.8KW,，
11、外型尺寸：78cmx60cmx70cm(長(zhǎng)×寬×高),，重量：約120kg