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就是這么簡單,一文讀懂有機元素分析儀
閱讀：1366 發(fā)布時間：2021-3-16
就是這么簡單,一文讀懂有機元素分析儀
有機元素分析儀應(yīng)用越來越廣泛主要功能是用于有機化合物,，高分子材料，藥物,，石油產(chǎn)品等材料中C、N,、H,、S、O質(zhì)量百分含量的測定,。
首先,，什么是有機元素？有機物中常見的元素有碳(C),、氫(H),、氧(O)、氮(N),、硫(S)等,。
1912年,，Pregl應(yīng)用德國的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氫元素微量分析方法。
1914年,，諾貝爾化學(xué)獎獲得者FritzPregl研發(fā)第1代微量分析儀,。
1960年~至今，有人嘗試將氣相色譜法用于元素分析,，并獲得了初步成功,。后經(jīng)不斷改進，微量化,、自動化,、計算機數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測定成為有機元素分析的新特點。
有機元素分析的原理
主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規(guī)有機元素含量,。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H),、氧(O),、氮(N)、硫(S)等,。在高溫有氧條件下,，有機物均可發(fā)生燃燒，燃燒后其中的有機元素分別轉(zhuǎn)化為相應(yīng)穩(wěn)定形態(tài),，如CO2,、H2O、N2,、SO2等,。
反應(yīng)過程
在已知樣品質(zhì)量的前提下，通過測定樣品*燃燒后生成氣態(tài)產(chǎn)物的多少,，并進行換算即可求得試樣中各元素的含量,。
CHNS/O元素分析儀采用經(jīng)典分析技術(shù)——在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解，以測定有機物中的C,、H,、N、S,、O,。
儀器有三種測定模式：CHN模式、CHNS模式,、氧模式,。
CHNS模式是樣品在純氧中燃燒轉(zhuǎn)化成CO2、H2O,、N2和SO2,，通過色譜柱分離后進行熱導(dǎo)檢測,，測得樣品中的C、H,、N,、S的含量。
氧模式是樣品在H2/He中進行高溫裂解得到CO和其他氣體,，分出CO并由熱導(dǎo)檢測,，即可測得樣品中氧的含量。
檢測信號特點
由混合腔提供持續(xù)均勻基本恒壓的樣品燃燒產(chǎn)物,，N2,，CO2，H2O(SO2,，CO2),，進入色譜柱進行分離，每種氣體一步一步地穩(wěn)定分離出來,，后面分離出來的氣體總是隨著前面已經(jīng)分離出來的氣體同時流經(jīng)檢測器,，由于TCD檢測器的近似可疊加性，因此信號呈階梯形狀,，剛檢測到信號減去前面一種的信號即為現(xiàn)在正被檢測氣體的真正信號值,。
計算方法
空白：PE元素分析儀的空白相當于基線，通常有兩種空白：儀器空白,、分析空白,，而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白,。
空白計算方法：
NB=NR-ZR
CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR
OB=OR-ZR
K因子：K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子,，實現(xiàn)運行一已知含量樣品，通過如下計算方法得出一物理單位為：CNTS/ug的標定因子,，其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經(jīng)放大,，模數(shù)轉(zhuǎn)換后的數(shù)字量化值。
KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×NTHEORYWt%]
KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×CTHEORYWt%]
KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×HTHEORYWt%]
KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×STHEORYWt%]
KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORYWt%]
K因子范圍：KC13~20,；KH30~70,,；KN3~9；KS3~9,；KO6~12
樣品制備
樣品要求：
1.樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微?；蛞后w；
2.揮發(fā)性樣品用低熔點合金容器密封稱量,；
3.腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量,，氧化時應(yīng)有防爆措施；
4.禁止分析酸,、堿性溶液,、溶劑等烈性化學(xué)品,；
5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,，也不宜進行分析,。
樣品的制備注意事項：
1.因為元素分析儀測定的元素含量中有H的含量，所以待測樣品必須干燥,，不能含有水,，建議在測定前進行真空干燥(干燥時間視樣品而定)；
2.樣品的提純方法對測試的結(jié)果有較大的影響,，普通過濾得到的樣品,，結(jié)果與預(yù)期值會有比較大的偏差，而結(jié)晶得到的樣品,，純度有保證,，測定結(jié)果會比較好；
3.樣品稱量過程中進行包樣時,，要注意不能把樣品皿弄破,。否則樣品的重量不準，會造成結(jié)果無效,；
4.氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟,、硅及金屬陽離子,，含礦物質(zhì)樣品必須在進行分析前除去種類礦物。
對試劑和氣體的要求
所需要的試劑為優(yōu)級純,、分析純或經(jīng)蒸餾制備,；標準物質(zhì)，苯甲酸,、乙酰苯胺,、環(huán)己酮-2,4-二硝基苯腙、對氨基苯磺酸等,。
操作流程圖
儀器使用注意事項
1.裝填反應(yīng)管時,，使用通風(fēng)櫥，防護玻璃罩,，橡皮手套和穿好工作服,，接觸試劑后，*洗凈手和臉,。
2.更換燃燒管和還原管時,，一定關(guān)掉爐子，等它冷卻至室溫,。
3.還原管處于室溫時,，決不能進行測定,，除非關(guān)掉氧閥。
4.爐子左側(cè)風(fēng)扇必須正常工作,。
5.開機時必須先給氣,，再開電。
6.關(guān)機時務(wù)請遵守關(guān)機步驟,。
7.開氣瓶時,，先把低壓表關(guān)死，打開總閥后,，再把低壓表調(diào)節(jié)到適當數(shù)值,，以免沖壞低壓表。
8.氧分析用的脫附管拆下后需密封,。
9.所有開封的試劑必須放入干燥器中,。
10.使用自動天平加上樣品稱樣及取下樣品時，請升起支托托住托盤,。
有機元素分析儀的應(yīng)用
分析范圍包括化學(xué)和藥物學(xué)產(chǎn)品,、精細化工產(chǎn)品、肥料,、石油化工產(chǎn)品,，橡膠、塑料,、高分子材料及添加劑,、建筑和絕緣材料、煤,、固體廢棄物等,。
有機元素分析儀是一種實驗室常規(guī)儀器，
其基本的應(yīng)用是化合物組成鑒定,。
揭示化合物性質(zhì)變化,，
是科學(xué)研究的有效手段。