杜馬斯定氮的工作原理結(jié)構(gòu)
閱讀:3907 發(fā)布時(shí)間:2018-9-20
杜馬斯定氮在測(cè)定食品中蛋白質(zhì)含量的比較,通過對(duì)杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)實(shí)驗(yàn)的比較發(fā)現(xiàn),,杜馬斯燃燒法的回收率要稍高于凱氏定氮法,凱氏定氮法的方法準(zhǔn)確度和精密度要稍高于杜馬斯燃燒法,。作為蛋白質(zhì)測(cè)定的常規(guī)檢測(cè)方法,,兩種方法并沒有顯著性差異,均是優(yōu)良可行的,。
但是測(cè)定蛋白含量較低的樣品時(shí),,發(fā)現(xiàn)杜馬斯燃燒法的rsd值較大,說明杜馬斯定氮適合檢測(cè)蛋白質(zhì)含量5g/100g以上的樣品,。
由于杜馬斯燃燒定氮儀的簡(jiǎn)便快捷和對(duì)環(huán)境的良好親和力,,相信其一定能在將來的蛋白質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域占有重要的份額。
杜馬斯定氮對(duì)于食品,、谷物,、乳制品、肥料,、動(dòng)物飼料,、植物、煙草及相關(guān)產(chǎn)品,,全氮和蛋白質(zhì)含量的測(cè)定是非常重要的,。傳統(tǒng)凱氏定氮法作為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行很多年,但繁復(fù)的操作步驟,、耗時(shí)長(zhǎng),、使用腐蝕性酸、難以把有機(jī)物定量轉(zhuǎn)變成氨以及嚴(yán)重的環(huán)境污染較難滿足當(dāng)前檢測(cè)發(fā)展的需求,。
在過去的十年多里,,一種快速、,、低成本,、無污染、自動(dòng)化高的定氮方法很快的在歐美國(guó)家得到了廣泛應(yīng)用,,成為凱氏法的替代方法,, 即杜馬斯(DUMAS)燃燒定氮法。杜馬斯法目前已被很多組織認(rèn)可,,如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO,,成為法定的氮/ 蛋白質(zhì)分析方法。在美國(guó),、加拿大和德國(guó)的某些領(lǐng)域,杜馬斯法甚至作為的定氮標(biāo)準(zhǔn),。
杜馬斯定氮原理測(cè)定總氮含量
1. 燃燒
杜馬斯定氮是基于在高溫下(大約 900 ℃ ),通過控制進(jìn)氧量,、氧化消解樣品的原理而進(jìn)行氮測(cè)定的,。燃燒生成的氣體被載氣 CO2 攜帶直接通過氧化銅(作為催化劑)而被*氧化,。此外,化合物中一定量的難氧化部分會(huì)被載氣攜帶通過作為催化劑的氧化銅和鉑混合物進(jìn)一步氧化,。
2. 還原
燃燒生成的氮氧化物在鎢上還原為分子氮,,同時(shí)過量的氧也被結(jié)合了。一個(gè)傳感器用來控制燃燒所需的氧氣量,,這可以保證氧氣和鎢的消耗量少,。鎢的還原性是銅的4倍。
3. 凈化
一系列適當(dāng)?shù)奈談⒏蓴_成分如鹵化氫從被檢測(cè)氣流中除去,。隨后水冷器確保將分析氣流中的水蒸氣的除去,。由于用 CO2 作載氣,所以沒必要吸收燃燒生成的 CO2 ,。
4. 檢測(cè)
用一個(gè)TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器來檢測(cè) CO2 載氣流中的氮,。N2 體積含量引發(fā)一種電子測(cè)量信號(hào),通過它,,再經(jīng)過物質(zhì)的獨(dú)立校正,,被測(cè)樣品的氮含量就自動(dòng)的計(jì)算、打印和存儲(chǔ)起來,。