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CHONS元素分析儀采用的技術(shù)資料詳細(xì)分析簡述討論
閱讀：5718 發(fā)布時間：2018-5-28
CHONS元素分析儀通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素, 如碳 (C)、 氫 (H)、 氧 (O),、 氮 (N)、 硫 (S)等元素,。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而 得到該化合物的實驗式,。
CHONS元素分析儀zui早出現(xiàn)在 19世紀(jì) 30年代, 建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量, 他首先將樣品充分燃燒, 使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據(jù)各吸收管的重量變化分別計算出碳和氫的含量。
CHONS元素分析儀能夠在惰性氣氛下,，通過脈沖加熱分解試樣,，由分非分解紅外檢測器和熱導(dǎo)檢測器分別測定各種鋼鐵、有色金屬和新型材料中氧,、氮的含量,。該儀器配置有兩個獨立的分別檢測高氧和低氧的紅外檢測池。氮則是通過雙重范圍的熱導(dǎo)池測量,。樣品在高功率脈沖爐的石墨坩堝中加熱可達(dá)3000℃以上高溫,，脈沖爐采用循環(huán)冷卻水。氮分析儀具有靈敏度高,、性能好,、測量范圍寬和分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點。
CHONS元素分析儀分析過程是采用脈沖加熱預(yù)先放入石墨坩禍中的試樣,，本法用脈沖爐作熱源,，試樣在助熔劑的作用下，使其于高溫下熔融,， 釋放出的CO ,、N 2及H 2等混合氣體經(jīng)400℃的稀土氧化銅生成CO 2、N 2及H 2O ,，由高純氦載人紅外吸收池中,，測出氧的百分含量后（也就是說O 和石墨反應(yīng)生成了CO ），CO 2和H 2O 分別被堿石棉及過氯酸鎂吸收,，再經(jīng)色譜分離,，導(dǎo)人電導(dǎo)池加以檢測，氮用熱導(dǎo)法測定,。
目前,元素的一般分析法有化學(xué)法,、光譜法、能譜法等,其中化學(xué)法是zui經(jīng)典的分析方法,。傳 統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法,具有分析時間長,、工作量大等不足,。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,自動化技 術(shù)和計算機控制技術(shù)日趨成熟, CHNS分析儀自動化便隨之應(yīng)運而生。 有機元素分析的自動化儀器zui早 出現(xiàn)于 20世紀(jì) 60年代, 后經(jīng)不斷改進(jìn), 配備了微機和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理,方法簡 便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段,。目前,有機元素分析儀上常用檢測方法主要有:示差熱導(dǎo)法,、反應(yīng)氣相色譜法、電量法和電導(dǎo)法幾種,。
1,、CHONS元素分析儀的型號
2、哪些物質(zhì)會對CHNS分析儀有損壞強酸,強堿鹵素元素都對儀器有損害,金屬元素會對儀器壽命有影響氟,磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,。 含磷的化合物測定會影響儀器的使用壽命,。 含磷的化合物高溫燃燒 +O2 生成五 氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物,。
3,、能測定含金屬元素的物質(zhì)嗎
CHONS元素分析儀能夠測定金屬絡(luò)合物,但有些金屬微粒會隨載氣流動后進(jìn)入吸 附柱, 從而影響吸附柱的使用壽命。 請取下還原銅管上的塞子, 往塞子內(nèi)填充銀 絲,用此方法阻擋金屬微粒,。注意:填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻,。
其二:O 的模式不能測定含金屬的樣品。含金屬的樣品會使催化劑失效,。還原管 內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的, 這是說的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲, 如果不小心測了一 個含金屬的樣品,則只能更換 C 粉后對以后樣品的測定才有比較滿意的結(jié) 果,。測氧不容易,有好多對樣品的限制,如果平行性不好,*的辦法是更換 C 粉(催化劑)
4、能測定含有堿金屬的物質(zhì)嗎
含大量堿金屬(Al,Ka Li) 的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢,。
防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管,。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解
5、能測定含 F 的物質(zhì)嗎
含氟樣品是添加氧化鎂,共享文件內(nèi)有介紹
測定完含氟樣品之后需更換坩堝,。不要連續(xù)使用坩堝去測定其他普通樣品,。另外也可以在測定標(biāo)準(zhǔn)樣品時加入等量的氧化鎂,這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。 隨后通過校正因子去校正被測樣品, 這樣也消除了空白影響,。 由于氧化鎂的 空白值比較穩(wěn)定,通過減空白也能去除空白對被測樣品的影響,。
6,、能測定含 Si 的物質(zhì)嗎?
O 模式不能測定含硅的物質(zhì),首先無機硅中的 SiO2分解溫度時 1600度,因此這 里面的氧是測不出來的, 有機硅雖然可以分解, 但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成 一氧化硅,結(jié)果偏低,另外,燃燒生成的硅的顆粒會使催化劑失效,。
CHONS元素分析儀模式?jīng)]有影響,注意,還原管口上的銀絲填充,假如銀絲已經(jīng)收縮變小了, 請重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。