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　　茶葉為山茶科植物山茶的葉芽,，中國(guó)用其作飲料已有數(shù)千年的歷史，是世界三大飲料(茶,、咖啡和可可),。茶葉中含有多種有機(jī)成分和微量元素，茶中礦物質(zhì)(以灰分計(jì))占4%～6%,，其中鉀鹽約占5%,，磷酸鹽占15%。茶葉中含有人體必需的14種微量元素J,，其藥用功能已被廣泛的研究I4J,。茶葉的藥效是因含有生物堿、維生素,、多羥基化合物,、茶多酚和Mn,、Zn,、Cu、Fe,、Se,、Ge等微量元素，其兩者呈配合狀態(tài)存在并協(xié)同作用J,?？梢姡渲形⒘吭氐淖饔梅峭】?。而且茶葉作為一種常見生物,，對(duì)研究各地區(qū)環(huán)境差異性和進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)具有一定的參考價(jià)值。 

　　1實(shí)驗(yàn)部分 

　　1.1儀器 

　　1,。1,。1電感耦合等離子體發(fā)射光譜(Ice—AES)(見表1) 

　　表1電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP—AESJ工作參數(shù)Table1Workingparametei3ofICP—AESICP—AES(J~38S) 

　　1.1.2電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)(見表2)表2電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MSJ工作參數(shù)Tbale2WorkingparametersofICP—MSICP—MS(TbermoX7) 

　　1.1.3密閉微波消解系統(tǒng)(見表3)表3CEMMARS微波消解系統(tǒng)工作參數(shù)Tbale3Workingparametersofmicrowavedigest*temofCEMMARS 

　　1.2試劑 

　　水：經(jīng)RO一300型純水裝置純化，達(dá)15MQ級(jí)去離子水,，再經(jīng)亞沸蒸餾提純,。硝酸：分析純級(jí)，HNO再經(jīng)亞沸蒸餾提純,。過(guò)氧化氫：MOS級(jí),。 

　　1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液 

　　由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，混合配制而成,。 

　　1.3.1光譜工作標(biāo)準(zhǔn)Si100,、Ca50、Mg25,、P40,、Fe10,、Mn10、A100mg/L(0.5%HNO介質(zhì)),。 

　　1.3.2質(zhì)譜工作標(biāo)準(zhǔn)B,、C、Co,、Nj,、Cu、Zn,、Mo,、Cd、Pb(200g/L),、(10L),、(1Ixg/L)(0.5%HNO3介質(zhì))。 

　　1.4實(shí)驗(yàn)方法 

　　1.4.1樣品采集與處理樣品在剛采集的新鮮狀態(tài)下沖洗干凈,，然后用去離子水沖洗3次,。室溫下晾干，在80—9O℃烘箱中烘15—30min,，然后降溫至6o一7O℃,，逐盡水分(12—24h)。取出冷卻,，粉碎至2O一4O目,，放于干燥器中備用。 

　　1.4.2樣品的消解稱取0.05g試樣置于微波消解罐中,，加入5mLHNO和0.5mLHO,，旋緊蓋子放入微波消解爐中，按表3的條件進(jìn)行微波消解,。冷卻開蓋,，將消解液倒入20mL聚四氟乙烯燒杯中，放在電熱板上(160℃)蒸至小體積(0.5mL),。轉(zhuǎn)到塑料管中,，用亞沸蒸餾水定容10mL，搖勻,，置于電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP.AES),、質(zhì)譜(ICP—MS)上測(cè)定。隨同試樣同條件做3份空白和1份*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(茶葉),。 

　　1.4.3測(cè)定質(zhì)譜測(cè)定：點(diǎn)燃等離子體后穩(wěn)定30min,，按照表2工作條件，用含co,、In,、u各1ng/L調(diào)試液對(duì)儀器進(jìn)行*化,。以亞沸蒸溜水(含5%HNO)作為低點(diǎn)，質(zhì)譜工作標(biāo)準(zhǔn)(1.3.2)作工作曲線,。同條件測(cè)定樣品,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空白(以三通在線方式加入錸銠雙內(nèi)標(biāo)校正儀器波動(dòng)的影響)。 

　　光譜測(cè)定：點(diǎn)燃等離子體后穩(wěn)定30min,，按照表1的工作條件,，對(duì)儀器進(jìn)行*化。以亞沸蒸溜水(0.5%HNO)作為低點(diǎn),，光譜工作標(biāo)準(zhǔn)(1.3.1)作工作曲線,。同條件測(cè)定樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空白,。 

　　2結(jié)果討論 

　　2.1微波消解用酸的選擇茶葉試樣中微量元素的測(cè)定消解試劑是關(guān)鍵,，我們對(duì)HNO3、HF,、H2O2,、HC1進(jìn)行了試驗(yàn)。HNO3一H2O2具有*的氧化性,，對(duì)茶葉的消解能力zui強(qiáng),。且HNO經(jīng)亞沸蒸溜后空白可以降到很低，我們對(duì)MOS級(jí)的HO多次測(cè)定空白也極低,。經(jīng)試驗(yàn)證明HNO.HO是*的消解用酸。經(jīng)對(duì)HNO.HO,，用量及配比試驗(yàn)表明：O.1g茶葉試樣用HNO(5mL)一HO(0.5mL)即可使茶葉試樣處理得澄清透明,。 

　　2.2內(nèi)標(biāo)元素的選擇有諸多儀器測(cè)量條件的波動(dòng)因素影響儀器測(cè)量時(shí)的穩(wěn)定性，選取合適的內(nèi)標(biāo)元素可以消除不穩(wěn)定因素引起的誤差,，獲得更準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),，在茶葉試樣中錸銠含量極低。我們選用錸銠雙內(nèi)標(biāo),，在測(cè)量時(shí)通過(guò)三通Y型管在線方式加入來(lái)消除儀器的波動(dòng)因素影響,。