元素分析儀所使用的分析方法及化學(xué)原理
1,、非水法:試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒天生CO2,、SO2,SO2先被吸收除往后剩余的CO2導(dǎo)進乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收,,并滴定,;乙醇胺的加進使CO2增加吸收,以防滴定不及而逸往,;乙醇是兩性溶劑,,易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,促進弱酸的電離,,從而進步酸性使反應(yīng)加速,。
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+CO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)
NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH
2、氣體容量法:試樣燃燒天生的CO2被KOH吸收后,,由于體積的減小而求得含量,,因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾往,。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
一,、硫
1、酸堿中和法:試樣燃燒天生SO2,,遇H2O天生亞硫酸,,經(jīng)H2O2氧化成硫酸,,用NaOH標準液滴定,根據(jù)其消耗量求得S含量,。
SO2+H2O=H2SO3
H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
2,、碘量法:試樣燃燒天生的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,天生亞硫酸,,以碘標準溶液(或碘酸鉀標準溶液)滴定,,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據(jù)標準液消耗體積而求得S含量,。
SO2+H2O=H2SO3
KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
二,、Mn、P,、Si見說明書
四,、Cr:(二苯偕肼光度法):
試樣用高氯酸(或硝酸、王水等)溶解,,加熱至冒高氯酸煙,,將低鉻氧化為高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干擾),,以二苯偕肼與六價鉻反應(yīng)天生紫紅色鉻合物,,借此進行光度測定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,,二苯氨基脲,,二苯碳酰二肼。
五,、Cu:(BCO光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,,高氯酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,,BCO與Cu形成藍色絡(luò)合物,借此進行Cu測定,。(λ=600nm),。
六、Mo:(氯化亞錫還原—硫氰酸鹽光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,,冒煙,,以氯化亞錫作還原劑(Mo六價→五價),,五價鉬與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,,測其吸光度。求得Mo含量,。(λ=460nm),。530nm六價鉻有干擾,。
七、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,,在有氧化劑存在(碘)的氨性價質(zhì)中,,Ni與丁二酮肟天生一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,借此進行光度測定,。求得Ni含量,。(λ=530nm)
八、Ti(變色酸光度法)
試樣經(jīng)酸分解,,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),,四價Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,借此進行光度法測定求得Ti含量,。(λ=500nm)
變色酸:1,,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉
九,、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,,微冒煙處理將釩氧化至五價,以亞砷酸鈉選擇性地還原六價鉻,,在mol/2 H2SO4,、mol/2 H3PO4介質(zhì)中,五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,,借此進行光度測定而求得V含量,。(λ=500nm)
十、∑Re,;(偶氮Ⅲ光度法)
試樣經(jīng)酸,,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,,四價Ti,,用CPAⅢ與稀土形成藍綠色絡(luò)合物,借此進行光度測定而求得Re含量,。(λ=650nm),。
稀土元素:指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔(Y)。
十一,、Mg:(CPAⅠ光度法)
試樣經(jīng)酸分解后,,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al,、Ti,、Sn、Zr等多價金屬離子,,EDTA—Pb掩蔽Fe,、Ni,、Co、Re元素,。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn,、Ni、Co,、Zn,、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,,CPAⅠ與Mg2+形成1:1的紫紅色絡(luò)合物,,借此進行光度測定而求得Mg含量(λ=576nm)。