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蒸餾分析的影響因素

閱讀:6363        發(fā)布時(shí)間:2017-12-23

蒸餾分析的影響因素

餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn),,試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同,,操作條件不同,,都會(huì)對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。

(1)試樣中的水分對試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響:

    試樣中含水會(huì)使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差,。蒸餾含水的試樣時(shí),,會(huì)影響樣品得初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn),還會(huì)影響到某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系,。所以含水試洋試驗(yàn)前必須經(jīng)過脫水處理,,以保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

(2)溫度對試樣體積的影響:

    試樣的體積隨溫度而變化,,如果注入試樣的溫度,、殘留物的溫度不一致時(shí),就無法衡量體積的準(zhǔn)確性,。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度,、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時(shí)的溫度都要求保持20±3℃。

(3)蒸餾速度對餾出溫度的影響:

   加熱速度對測定苯類餾程的結(jié)果有很大影響,,特別是對初餾點(diǎn)和95%以后餾出點(diǎn)的溫度影響更顯著,。若加熱速度過快,會(huì)產(chǎn)生大量氣體,,來不及從蒸餾支管逸出時(shí),,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時(shí)讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些,。若加熱速度始終比較快,zui后還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象使干點(diǎn)提高而不易測準(zhǔn)。當(dāng)加熱速度過慢時(shí),,則各餾出溫度都偏低,。

(4)溫度計(jì)的安裝對實(shí)驗(yàn)的影響:

    餾程測定法的實(shí)質(zhì)就是要測定蒸餾溫度和餾出物數(shù)量間的關(guān)系,故溫度計(jì)必須與單球分餾管的球部中心相重合,。若溫度計(jì)插歪了時(shí),,由于瓶壁受冷空氣的影響,溫度偏低,。若溫度計(jì)插淺了,,也會(huì)因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響,溫度也會(huì)偏低,。若溫度汁插深了,,則因高沸點(diǎn)蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高。

(5)大氣壓力對餾出溫度的影響:

    大氣壓力對樣品的氣化有很大影響,,大氣壓力低,,氣化容易,大氣壓力高,,氣化困難,。

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