蒸餾分析的影響因素
蒸餾分析的影響因素
餾程試驗是條件性很強(qiáng)的試驗,試驗時應(yīng)嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進(jìn)行,。儀器不同,,操作條件不同,都會對試驗結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,。
(1)試樣中的水分對試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的影響:
試樣中含水會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差,。蒸餾含水的試樣時,會影響樣品得初餾點和終餾點,,還會影響到某一點餾出溫度和餾出量的關(guān)系,。所以含水試洋試驗前必須經(jīng)過脫水處理,以保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確,。
(2)溫度對試樣體積的影響:
試樣的體積隨溫度而變化,,如果注入試樣的溫度、殘留物的溫度不一致時,,就無法衡量體積的準(zhǔn)確性,。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度,、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時的溫度都要求保持20±3℃。
(3)蒸餾速度對餾出溫度的影響:
加熱速度對測定苯類餾程的結(jié)果有很大影響,,特別是對初餾點和95%以后餾出點的溫度影響更顯著,。若加熱速度過快,會產(chǎn)生大量氣體,,來不及從蒸餾支管逸出時,,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。此時讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些,。若加熱速度始終比較快,zui后還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象使干點提高而不易測準(zhǔn),。當(dāng)加熱速度過慢時,,則各餾出溫度都偏低。
(4)溫度計的安裝對實驗的影響:
餾程測定法的實質(zhì)就是要測定蒸餾溫度和餾出物數(shù)量間的關(guān)系,,故溫度計必須與單球分餾管的球部中心相重合,。若溫度計插歪了時,由于瓶壁受冷空氣的影響,,溫度偏低,。若溫度計插淺了,也會因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響,,溫度也會偏低,。若溫度汁插深了,則因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高,。
(5)大氣壓力對餾出溫度的影響:
大氣壓力對樣品的氣化有很大影響,,大氣壓力低,氣化容易,,大氣壓力高,,氣化困難。