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熔點儀在使用的時候需要注意哪些事項
閱讀：3741 發(fā)布時間：2021-11-15
熔點儀的選擇：現(xiàn)行市場上的熔點儀種類繁多,，品牌多樣,，如何選擇一臺合適的熔點儀可以參考以下方面：
1),、樣品的測試條件：粉末狀樣品可以采用以毛細(xì)管熔點測定法為基礎(chǔ)的熔點儀,，按照融化后樣品狀態(tài)是否透明、樣品初熔,、熔程等具體指標(biāo)決定是硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀,。對于片狀或者是塊狀樣品可以采用顯微熔點儀。
2),、測試準(zhǔn)確度、測試結(jié)果的重復(fù)性以及測試范圍,，都是選擇熔點儀參考依據(jù),。根據(jù)實際需求，滿足測量范圍后,，準(zhǔn)確度和重復(fù)性越高越好,。
熔點儀的校驗：熔點儀開機使用或者使用1年需要對熔點儀進(jìn)行校驗，由于長時間使用,、季節(jié)溫差都會造成儀器的大誤差,，基本也是每個1年進(jìn)行一次校驗。熔點儀校驗中常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：萘(終熔80.6℃)、己二酸(終熔152.9℃)和蒽醌(終熔285.7℃),。
熔點儀的使用注意事項：1,、熔點儀放置在干燥、無塵,、通風(fēng)的實驗室環(huán)境,，避免過高的濕度以及塵埃污染，降低熔點儀的使用壽命,。儀器要原理酸,、堿等腐蝕性液體；2,、毛細(xì)管取樣過程中,，注意避免毛細(xì)管斷裂、傷手,。如果待測樣品分解后產(chǎn)生毒氣,，應(yīng)將儀器放在通風(fēng)廚內(nèi)測試。測試時,，避免接觸升溫部分,，防止?fàn)C傷；3,、儀器使用后,，溫度降至室溫，儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好,；檢查光源輸出是否良好,。
全自動熔點儀使用注意事項：1、測試樣品事先干燥,、經(jīng)研缽碾碎成粉末,，裝填毛細(xì)管中必須裝填結(jié)實、裝填高度3 mm,。毛細(xì)管接入儀器中需要將毛細(xì)管外表面沾污的物質(zhì)清除,，防止污染儀器，導(dǎo)致無法檢測,。毛細(xì)管測試過程中出現(xiàn)折損,、斷裂，應(yīng)立即斷電冷卻取出,。2,、樣品測試中，同一批號高度最好一致,，確保實驗結(jié)果一致性,；同一批次裝填5根,，測定后去掉最大值和最小值，中間值求平均,，減少實驗誤差,；3、測試溫度設(shè)定不超過儀器的使用溫度范圍(< 300 ℃),，線性升溫速率不同,，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范,，線性升溫速率選 1℃/min,，起始溫度應(yīng)比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min,，起始溫度應(yīng)比熔點低9℃～15℃,，一般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,，可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫,。 有參比樣品時，可先測參比樣品,，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,，用參比樣品的初熔點讀數(shù)作考核依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正,。