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地表水金屬元素測(cè)試儀,，天瑞地表水金屬元素測(cè)試儀,，地表水金屬元素測(cè)試儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介
 ICP-MS中質(zhì)譜干擾主要為多原子離子干擾，通?？刹捎脭?shù)學(xué)干擾校正方程進(jìn)行校正或采用碰撞反應(yīng)功能,，消除多原子干擾離子。碰撞反應(yīng)功能是指在質(zhì)譜儀內(nèi)引入碰撞反應(yīng)氣體,，使某些多原子干擾離子發(fā)生解離,、轉(zhuǎn)移等反應(yīng)，降低干擾離子對(duì)待測(cè)同位素的影響,。
     本實(shí)驗(yàn)采用天瑞儀器ICP-MS 2000E測(cè)定地表水質(zhì)中鐵,、鉻、砷,、錳,、鎘、鉛等元素的含量,，利用He/H2混合氣作為碰撞反應(yīng)氣,，降低氬基相關(guān)多原子離子干擾，測(cè)試方法檢出限,、準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,。
參數(shù)規(guī)格

.實(shí)驗(yàn)

2.1試劑及儀器
HNO3（G.R Scharlau）,；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）,；
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000E,，江蘇天瑞儀器股份有限公司）,；
實(shí)驗(yàn)所用水電阻率達(dá)18.25MΩ·cm（Merck Millipore）,。

2.2 樣品前處理
取昆山某地表水，參考國(guó)家環(huán)保檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)HJ700-2014樣品處理,，用0.45μm濾膜將水樣過(guò)濾,，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2,。同時(shí)配制加入各元素標(biāo)液的加標(biāo)樣品,，具體加標(biāo)量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg·L-1，Mn 50μg·L-1,，F(xiàn)e 200μg·L-1,，Ni Zn 10μg·L-1。

2.3儀器工作參數(shù)優(yōu)化
儀器首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化（利用10μg·L-1的Li,、Co,、In、U,、Ce調(diào)諧液對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié),，使儀器靈敏度，同時(shí)氧化物及雙電荷產(chǎn)率小于3%）,；再開(kāi)啟He/H2碰撞反應(yīng)氣,，逐步增大He/H2流量，測(cè)試超純水,、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介質(zhì)）在75amu處的響應(yīng)信號(hào),，計(jì)算其背景等效濃度（詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1及圖1）；并利用As標(biāo)液進(jìn)一步優(yōu)化He/H2流量,，得到儀器工作參數(shù)如表2所示,。

表1. He/H2碰撞反應(yīng)模式下75amu處背景等效濃度

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圖2.He/H2碰撞反應(yīng)模式下背景相當(dāng)濃度（圖中BEC為乘以30倍后的數(shù)據(jù),，以示直觀）

表2.碰撞反應(yīng)模式下儀器工作參數(shù)

3.數(shù)據(jù)與討論

3.1 氬基相關(guān)多原子干擾離子
目前四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結(jié)合形成多原子離子,，對(duì)待測(cè)元素同位素造成干擾,，具體干擾見(jiàn)表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介質(zhì)）,、Fe（1%HNO3介質(zhì)）,、As（4%HCl介質(zhì)）,、Se（1%HNO3介質(zhì)）標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下測(cè)定其同位素響應(yīng)信號(hào)（圖2）,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果同時(shí)顯示56Fe與57Fe響應(yīng)強(qiáng)度接近Fe同位素豐度比,，52Cr與53Cr響應(yīng)強(qiáng)度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無(wú)合適參考同位素）， 由上述可知,，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應(yīng)氣體,，能有效去除氬基相關(guān)多原子離子干擾。

表3. 氬基相關(guān)多原子干擾離子

圖3.52Cr,、56Fe,、75As、80Se在標(biāo)準(zhǔn)模式及碰撞反應(yīng)模式下響應(yīng)信號(hào)(52Cr,、56Fe)

3.2 加標(biāo)回收率及精密度
在儀器優(yōu)化工作參數(shù)條件下,，對(duì)樣品溶液及加標(biāo)樣液進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算其加標(biāo)回收率,；對(duì)樣品空白溶液平行測(cè)定7次,，以三倍空白信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差/靈敏度對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限；同時(shí)對(duì)樣品溶液平行測(cè)定11次（間隔2min）,，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,，考察精密度，數(shù)據(jù)見(jiàn)表4,。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,，加標(biāo)回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間,。

表4 加標(biāo)回收率及精密度

4. 結(jié)論

通過(guò)優(yōu)化He/H2碰撞反應(yīng)氣流量,，可以較好的消除氬原子相關(guān)多原子離子干擾，使ICP-MS可以測(cè)定Fe,、Se等受干擾的主同位素,。通過(guò)對(duì)測(cè)試方法檢出限、回收率,、精密度的考察,，表明ICP-MS 2000E碰撞反應(yīng)模式測(cè)量地表水中金屬元素的測(cè)定，可有限避免多原子離子質(zhì)譜干擾,，滿足行業(yè)分析要求,。