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水熱合成反應(yīng)釜的清洗方法

閱讀:8069        發(fā)布時(shí)間:2018-3-23

 一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗

   新的水熱反應(yīng)釜*次清洗時(shí),,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。(切不可單獨(dú)把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)*次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候,,一定不要迅速加熱,,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形,。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí),,zui后再在200攝氏度再保持幾小時(shí),隨后取出自然冷卻,。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了,。

二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,,清洗的方法也不同

   水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,,清洗方法也不同,,要是硅體系的話,可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后,;要是硅金屬體系的話,,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列),。

   例如:用高錳酸鉀溶于水中,,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,,180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),,洗的非常干凈

三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,,用王水清洗.

四,、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,,然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)都不是固定的,,需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,,這里給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù),。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷,就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差,。

2,、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定,。

3,、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸,!

另外,,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系,很容易爆炸,。反應(yīng)釜用完時(shí),,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥,。

五,、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?

  實(shí)驗(yàn)室做水熱反應(yīng)的時(shí)候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,,面對(duì)水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置,!

  水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,,這種方法只適用于少數(shù)情況下,。

  其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個(gè)鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生,。這種方法比較費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個(gè)部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正,。

  zui直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個(gè)大點(diǎn)的容器,,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜*浸泡在水中,,看哪個(gè)部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分,。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。

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