原理
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,,它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),,使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,,再進(jìn)行分析測(cè)定,,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,,吹掃捕集法又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法,。
吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃,,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析,。由于氣體的吹掃,,破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡,,使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái),,也就是說(shuō),在液相頂部的任何組分的分壓為零,,從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相,,所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。圖1為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程簡(jiǎn)而言之,,吹掃捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析,。
操作步驟
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:
(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中,;
?。?)將經(jīng)過(guò)硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,,以吹脫出揮發(fā)性組分,;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中,;
?。?)打開(kāi)六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路,;
?。?)加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱,;
?。?)進(jìn)行色譜分析。
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