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在弱酸性溶液中,，Cu2+可被KI還原為CuI,，2Cu24I-==2CuII2這是一個可逆反應，由于CuI溶解度比較小,，在有過量的KI存在時,，反應定量地向右進行,，析出的I2用Na2S2O3標準溶液滴定以淀粉為指示劑，間接測得銅的含量,。I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面會吸附一些I2使滴定終點不明顯,，并影響準確度故在接近化學計量點時，加入少量KSCN,，使CuI沉淀轉變成CuSCN,，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI=1.1×10-10,Ksp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2從沉淀表面置換出來，CuISCN-==CuSCNI-

使終點明顯,，提高測定結果的準確度,。且此反應產(chǎn)生的I-離子可繼續(xù)與Cu2作用，節(jié)省了價格較貴的KI,。二,、主要試劑

1．0.01mol/L重鉻酸鉀標準溶液。用差減法準確稱取干燥的（180℃烘兩小時）分析純K2Cr2O7固體0.7～0.8g于100mL燒杯中,，加50mL水使其溶解之,，定量轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。2．0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液。在臺秤上稱取6.5g硫代硫酸鈉溶液,，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸餾水中,，加入0.5gNa2CO3，轉移到500mL試劑瓶中,，搖勻后備用,。

3．Na2SO4：30%水溶液。4．碘化鉀：A·R,。5．硫氰酸鉀溶液：20%,。

6．淀粉溶液：0.5%。稱取0.5g可溶性淀粉,，用少量水調成糊狀,，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至溶液透明為止,。7．鹽酸：3mol/L,。8．硝酸：1:3。9．氫氧化銨溶液：1:1,。10．醋酸：6mol/L,。

11．HAc—NaAc緩沖溶液pH3.5。12．尿素：A·R,。三,、實驗步驟

1．硫代硫酸鈉溶液的標定。用移液管移取25.00mLK2Cr2O7溶液置于250mL錐形瓶中,，加入3mol/LHCl5mL,，1g碘化鉀，搖勻后放置暗處5分鐘,。待反應*后,，用蒸餾水稀釋至50mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定至草綠色,。加入2mL淀粉溶液,，繼續(xù)滴定至溶液自藍色變?yōu)闇\綠色即為終點，平行標定三份,，計算Na2S2O3溶液的量濃度,。2．試液中銅的測定。準確吸取25.00mL試液三份,，分別置于250mL錐形瓶中,，加入NaAc—HAc緩沖溶液5mL及1g碘化鉀，搖勻,。立即用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色,，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黃色幾乎消失,，加入0.5%淀粉溶液3mL,，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛剛消失即為終點。由消耗的Na2S2O3溶液的體積,，計算試液中銅的

含量,。

3．銅合金中銅的測定。準確稱取0.12g左右的銅合金,，分別置于250mL錐形瓶中,，加入1:3HNO35mL，在通風櫥中小火加熱,，至不再有棕色煙產(chǎn)生,，繼續(xù)慢慢加熱至合金溶解*。蒸發(fā)溶液至約2mL體積,。取下,，冷卻后，用少量水吹洗瓶壁,，繼用25mL蒸餾水稀釋,，并煮沸使可溶鹽溶解。趁熱逐滴加入1:1氨水,，至剛有白色沉淀出現(xiàn),。再逐滴加入6mol/LHAc,，搖勻至沉淀*溶解后，過量1～2滴,，加pH=3.5的HAc～NaAc緩沖溶液5mL,，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀,，搖勻,，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL,，再滴至黃色幾乎消失,，加0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴至藍色消失為終點,。由消耗Na2S2O3溶液的體積,，計算銅合金中銅的含量百分數(shù)。

4．銅合金中銅的測定,。準確稱取三份0.12g左右的銅合金,，分別置于250mL錐形瓶中，加入1:3HNO3[1]5mL,，在通風櫥中小火加熱,，至不再有棕色煙產(chǎn)生，繼續(xù)慢慢加熱至合金*溶解,。趁熱加入1g尿素[2]蒸發(fā)至溶液約有2mL體積,，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁,，加入30%Na2SO4[3]10mL,，蒸餾水15mL，繼續(xù)加熱煮沸使可溶鹽溶解,，趁熱滴加1:1氨水至剛有白色沉淀出現(xiàn),，再滴加HAc，邊滴邊搖至沉淀*溶解,，加入pH=3.5的HAc～NaAc緩沖溶液[4]5mL,，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀,，搖勻,，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL,，滴至溶液黃色稍微變淺,，加入0.5%淀粉溶液3mL，繼續(xù)滴至藍色消失為終點。由消耗滴定劑Na2S2O3

溶液的體積計算銅合金中銅的含量百分數(shù),。

假如試樣中含有鐵,，鐵（三價）也可與碘化鉀作用析出碘：2Fe32I-==2Fe2I2

使結果偏高。加入氟氫化銨NH4HF2,，使鐵生成不與碘化鉀作用的[FeF6]3-,，以消除干擾。氟氫化銨還可以作為緩沖劑,，調節(jié)pH為3.3～4。