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1  儀器和試藥

　　儀器：Agilent 1100（四元泵）高效液相色譜儀,；UV3210紫外分光光度計；試藥：甲醇（色譜純）,，水為純化水,，其他試劑均為分析純。補骨脂素和異補骨脂素對照品,，供含量測定用，由中檢所提供,。樣品：補骨脂藥材購于廣東清平中藥材市場,。

　　2  方法和結(jié)果

　　2.1  紫外吸收波長的研究分別取補骨脂素和異補骨脂素對照品溶液在200~400 nm波長范圍內(nèi)作光譜掃描，結(jié)果補骨脂素和異補骨脂素在245 nm處均有大吸收,，故本含量測定項選擇245 nm作為檢測波長,。

　　2.2  色譜條件色譜柱：IntesilODS-3柱（5 μm,4.6 mm×250 mm），流動相：甲醇水（48：52）,；流速：0.8 ml/min,。檢測波長：245 nm；柱溫：25℃,。補骨脂素和異補骨脂素的tR分別為15.9,，18.2 min。

　　2.3  線性關(guān)系考察精密稱取補骨脂素和異補骨脂素對照品各12.5 mg,，置25 ml量瓶中,，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，吸取上述對照品溶液1,，2,，3，4,，5 ml分別置于25 ml量瓶中,，加甲醇稀釋至刻度,，搖勻。精密吸取上述對照品溶液10 μ１進樣測定,。以對照品進樣量為橫坐標,，峰面積積分值為縱坐標繪制標準曲線，線性回歸方程分別為：補骨脂素Y=382 4X+0.8,r=0.999 7,；異補骨脂素Y=429 2X－4.533 4,，r=0.999 9；結(jié)果表明：補骨脂素和異補骨脂素在進樣量0.2~1 μg范圍內(nèi)時呈良好的線性關(guān)系,。

　　2.4  對照品溶液和供試品溶液的制備

　　2.4.1  對照品溶液的制備精密稱取補骨脂素和異補骨脂素對照品適量,，加甲醇制成每毫升各含50 μg的混合溶液，即得,。

　　2.4.2  供試品溶液的制備取本品1 g研細,，精密稱定，置索氏提取器中,，加適量,，加熱提取4 h，放冷,，提取液回收至干,，殘渣加甲醇使溶解，置于10 ml量瓶中,，甲醇少量洗滌容器,，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度,，搖勻,，即得。

　　2.5  精密度實驗精密吸取供試品溶液10 μl,，注入液相色譜儀,，連續(xù)測定6次，計算補骨脂素和異補骨脂素含量,。結(jié)果表明6次測定結(jié)果的平均值分別為1.47,，1.72 mg/g，RSD分別為2.5%和2.8%,。

　　2.6  穩(wěn)定性實驗精密吸取供試品溶液10 μl,，每間隔1 h測定1次，共測定5次,，再過24 h測定1次,，結(jié)果表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

　　2.7  重復性實驗對同一批樣品6份,，依法測定,，平均含量分別為1.55 mg/g,，RSD 2.4%；1.83 mg/g,，RSD 2.6%,，結(jié)果表明本法的重復性較好。

　　2.8  回收率實驗精密稱取已知含量補骨脂藥材約1 g ,，精密添加補骨脂素和異補骨脂素對照品適量,，按供試品溶液制備方法制備，依法測定,，計算回收率,，結(jié)果平均回收率分別為97.5%，RSD為2.8%,；98.8%,，RSD為2.5%（n=5）。

　　2.9  樣品測定精密吸取供試品溶液10 μl,，注入高效液相色譜儀,，測定補骨脂素和異補骨脂素含量，結(jié)果5批平均含量補骨脂素1.32 mg/g,，異補骨脂素1.65 mg/g,。