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1 儀器與試藥

　　1.1 儀器 Agilent 1100高效液相色譜儀;VWD紫外檢測器;AX205梅特勒-托利多電子分析天平;KQ-300VDB超聲波清洗器。

　　1.2 試藥 甲醇為色譜純,，水為超純水,，磷酸(分析純)(為北京化工廠生產(chǎn))。黃芩苷對照品(批號110715-200514,，供含量測定用,，中國藥品生物制品檢定所提供)。開光復(fù)明丸三批(批號6013864;6013865;6013866),，中國北京同仁堂(集團(tuán))有限責(zé)任公司北京中藥二廠,。

　　2 實驗方法與結(jié)果

　　2.1 溶液的制備

　　2.1.1 對照品溶液 精密稱取黃芩苷對照品10.06mg,，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度,，搖勻;精密量取2ml,，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度,，搖勻,，即得(每1ml含黃芩苷0.04024mg)。

　　2.1.2 供試品溶液 取重量差異項下的本品,，剪碎,，取約0.5g，精密稱定,，置50ml量瓶中,，加入70%乙醇適量，密塞,，超聲處理(功率300W,，頻率40kHz)30min，放冷至室溫,，用70%乙醇稀釋至刻度,，搖勻，濾過,，精密吸取續(xù)濾液2ml,，置10ml量瓶中，用70%乙醇稀釋至刻度,，即得,。

　　2.1.3 陰性樣品溶液 按處方比例，取不含黃芩成分的陰性制劑,，同供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液,。

　　2.2 色譜條件[2] 色譜柱：ZORBAX SB-C18 (250mm×4.6mm，5μm)分析柱;流動相：甲醇-水-磷酸(50：50：0.2);檢測波長：277nm;流速1.0ml/min;柱溫：40℃,。分別取黃芩苷對照品溶液,、供試品溶液(批號：6013864)、陰性對照溶液各10μl,，注入液相色譜儀,，記錄色譜圖，測得的分離色譜圖如圖1顯示,。結(jié)果表明,，黃芩苷與其他成分分離良好，不干擾測定,，測得理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計算不低于2500,，黃芩苷峰與相鄰峰的分離度大于1.5,，符合要求。

　　1.黃芩苷

　　圖1 HPLC色譜圖2.3 線性關(guān)系 精密稱取黃芩苷對照品適量,，加甲醇溶解并制成每1ml含0.2012mg溶液,，作為儲備液。分別精密量取對照品儲備溶液0.5,、1.0,、2.0、3.0,、4.0ml置于10ml量瓶中,，加70%乙醇至刻度，搖勻,。分別精密吸取上述對照品溶液10μl,，注入液相色譜儀，按正文所述色譜條件測定峰面積,，以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X),，峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，進(jìn)行回歸處理,。得黃芩苷回歸方程：Y=29.59708249X-69.11618323, r=0.9991 ,n=6,，表明黃芩苷在0.1005~0.8048μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,。

　　2.4 回收率試驗 稱取已知含量的同一批樣品(批號6013864,，含量為3.927mg/g)約0.3g(6份)，精密稱定,，分別精密加入黃芩苷對照品溶液(0.04312mg/ml)各25ml,，按供試品溶液制備及上述色譜條件操作，依法制備,、進(jìn)樣,、記錄色譜圖、計算回收率,，結(jié)果見表1,。表1 開光復(fù)明丸中黃芩苷加樣回收測定結(jié)果

　　2.5 穩(wěn)定性試驗 精密稱取供試品(批號6013864)0.5060g ，照正文所述方法制備供試品溶液,，照上述色譜條件,，分別在0、1,、4,、9、20,、24h依法測定,，記錄峰面積,，結(jié)果峰面積的RSD%=1.2%(n=6)。表明在24h內(nèi)基本穩(wěn)定,，本方法有良好的穩(wěn)定性,。

　　2.6 精密度試驗 取供試品溶液，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,，峰面積的RSD%=2.59%(n=6),。

　　2.7 供試品含量測定 精密吸取黃芩苷對照品溶液和供試品溶液各10μl，按上述色譜條件測定,，以外標(biāo)法計算樣品中黃芩苷的含量,，共測定3批供試品。結(jié)果見表2,。表2 供試品含量測定結(jié)果