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如何執(zhí)行再結(jié)晶凈化基于各自不同的溶解度的固
閱讀：537 發(fā)布時間：2021-6-1中重結(jié)晶,，是一種實驗室技術(shù),，用來凈化基于各自不同的溶解度的固體,。少量的溶劑，加入到燒瓶中含有的不純固體,。將燒瓶內(nèi)容物加熱,，直到固體溶解。接著,，將溶液冷卻,。更純凈的固體沉淀，留下溶解在溶劑中的雜質(zhì),。使用真空過濾,，分離出結(jié)晶。廢溶液被丟棄,。
再結(jié)晶步驟摘要添加少量的適當(dāng)?shù)娜軇┲械牟患児腆w,。應(yīng)用熱溶解固體,冷卻該溶液，使產(chǎn)物結(jié)晶,使用真空fitration到分離和純化的固體干燥,。
讓我們來看看在再結(jié)晶過程中的細(xì)節(jié),。選擇的溶劑中的不純的化合物在低溫下的溶解性差，但在更高的溫度下*溶解,。的一點是要充分溶解的不純物質(zhì),，當(dāng)它被加熱，但它碰撞出冷卻后的解決方案,。添加小的數(shù)量盡可能充分溶解樣品,。這是更好地添加太多太少溶劑比?？梢约尤敫嗟娜軇┰诩訜徇^程中，如果必要的,。
下一個步驟是,，加熱懸浮液溶劑后已被添加到不純的固體，懸浮液加熱至*溶解樣品,。熱水浴或蒸氣浴一般使用,，因為這些都是溫柔，控制熱源,。在某些情況下,，使用熱板或氣體燃燒器。
更慢的冷卻可能會導(dǎo)致更高純度的產(chǎn)品，所以這是通常的做法是讓溶液冷卻至室溫,，然后將燒瓶在冰浴或冰箱,。
晶體通常開始在燒瓶底部上形成。這是可能的,，幫助結(jié)晶劃傷量瓶中,，用玻璃棒在空氣溶劑結(jié)（假設(shè)你愿意故意劃傷你玻璃器皿）。從頭開始增加玻璃的表面積,，提供一個粗糙表面上的固體結(jié)晶,。另一種技術(shù)是“種子”的溶液，加入到冷卻的溶液中的小晶體的所需的純固體,。確保解決方案是涼的,，否則晶體溶解。如果沒有晶體溶液中掉出,，這是可能的過多使用溶劑,。允許一些的溶劑的蒸發(fā)。如果晶體不自發(fā)形成,，再加熱/冷卻解決方案,。
分離純化的固體晶體的filration。這通常是與真空過濾,，有時洗滌純化的固體用冷凍溶劑,。如果你洗產(chǎn)品，可以肯定的溶劑是冷的,，否則你運(yùn)行溶解的風(fēng)險,，一些樣品。
該產(chǎn)品可能被干燥,。有抱負(fù)的產(chǎn)品通過真空過濾除去大部分的溶劑,。開放式空氣干燥可以作為很好。在某些情況下,，可能會重復(fù)再結(jié)晶,，進(jìn)一步純化的樣品。