技術文章
直讀光譜儀系統(tǒng)誤差的6個來源
閱讀:987 發(fā)布時間:2020-12-29一、分析試樣和標準樣品的組織狀態(tài)不同,。在做固體金屬材料分析時,,分析試樣和標準樣品的組織狀態(tài)不同是經(jīng)常存在的(如澆鑄狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火,、回火,、熱軋、鍛壓等狀態(tài)的鋼樣金屬組織結構是不相同的);因為組織結構的不同,,在光電直讀光譜分析中某些元素測定的結果也不盡相同,,從而引人了系統(tǒng)誤差。
二,、試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾,。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不*相同,亦有可能引起基體線和分析線的強度改變,,從而引人系統(tǒng)誤差,。
三、氫氣不純,。當氫氣中含有氧和水蒸氣時,,使激發(fā)斑點變壞;或氫氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏時,,使分析結果變差,,從而引人系統(tǒng)誤差。 鎢電極的影響。鎢電極的應當具有一定角度使光軸不得偏離中心,,放電間隙應當保持不變,,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。如:重復放電以后,,鎢電極會長尖,,改變了間隙放電距離;激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染透鏡表面,它們都能引人系統(tǒng)誤差,。所以必須每激發(fā)一次后就要用刷子清理電極,。
四、透鏡的影響,。透鏡內(nèi)表面用來保持真空,,常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,。使透過率明顯的降低,,對鎮(zhèn)200 nm的碳、硫,、磷譜線的透過率顯著降低,。工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理,。度,,偶然誤差小,再現(xiàn)性(精密度)高,。當沒有系統(tǒng)誤值與真值之間的差值,。根據(jù)誤差的性質(zhì)及其產(chǎn)生原
五、試樣成分不均勻,。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,,樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,,導致不同部位的分析結果不同,。不均勻性的主要原因是:冶煉過程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過程中產(chǎn)生的偏析,造成樣品元素分布不均;試樣加工過程中夾人的砂粒和金屬元素,、磨樣紋路出現(xiàn)交叉,、試樣磨樣時過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過程中的缺陷,,如:氣孔,、裂紋、砂眼等,。
六,、分析樣品與控制標樣操作不一致,。磨樣紋路粗細要一致,不可有交叉紋,,磨樣用力不要過大,,而且用力要均勻,力求操作一致,,用力過大時,,試樣磨樣過熱,容易造成試樣表面氧化,。