5
談談不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用
差熱分析（DTA）法是在程序控溫下,，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術。同步差熱分析儀在溫度程序控制下,，試樣在加熱（冷卻）過程中,，凡有物理變化或化學變化發(fā)生時，就有吸熱（或放熱）效應發(fā)生,，若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學變化的惰性物質(zhì)作參比物,，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差,，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線,。
不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用影響：
1.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小,，一般來說,，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳,。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,，分辨力下降,。較慢的升溫速率,，基線漂移小，使體系接近平衡條件,，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高,。但測定時間長,，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃·min-1-12℃·min-1為宜,。
2.試樣的預處理及用量
試樣用量大,，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,，大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右,，顆粒小可以改善導熱條件,，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,，顆粒應大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,，以減少基線的漂移,。
3.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形,。因此,，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?，可以通入N2,、Ne等惰性氣體。