差示掃描量熱儀所用到的技術(shù)是在程序控制溫度下測(cè)量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時(shí)間)之間關(guān)系的一種技術(shù),。所測(cè)得的曲線稱為差示掃描量熱曲線或DSC曲線,。
差示掃描量熱儀的溫度校正我們可以這樣做:
1.打開電腦,,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,,插上儀器電源,,打開儀器背面的開關(guān),。
2.打開軟件,,點(diǎn)擊菜單欄中“設(shè)置”選項(xiàng),,單擊“通信連接”,顯示連接成功后,,儀器即與電腦連接,。
3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面,點(diǎn)擊“設(shè)置”里坐標(biāo)選擇X-Temp,,到另一界面,。在“設(shè)置”選項(xiàng)中,,選擇“參數(shù)設(shè)置”,出現(xiàn)對(duì)話框,。截止溫度設(shè)為350℃,。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時(shí)間設(shè)為0min,。
4.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,,蓋上爐蓋,。
5.點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,開始實(shí)驗(yàn),。
6.等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗(yàn),。
7.點(diǎn)擊菜單欄上“數(shù)據(jù)分析”,,選擇“曲線平滑”,系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線,。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”,,選擇“熔點(diǎn)(熱焓)”,出現(xiàn)對(duì)話框,,點(diǎn)擊確定,,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,,出現(xiàn)對(duì)話框,,點(diǎn)擊“否”,即在顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo,。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)對(duì)話框時(shí),,點(diǎn)擊“是”重新選取,。
錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),,點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,,在“被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)”處輸入231.9,在“實(shí)際熔點(diǎn)”處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值,,按“OK”,,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面,。
校準(zhǔn)后,,先將軟件關(guān)閉,,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件,、儀器,,連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),,重復(fù)上述操作,,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。