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影響熱分析測量的實驗因素與實驗數(shù)據(jù)的處理
升溫速率對熱分析實驗結(jié)果有明顯的影響，總體來說,，可概括為如下幾點,。
1)對于以TG（熱重分析儀）,DTA（差熱分析儀）或DSC（差示掃描量熱儀)曲線表示的試樣的某種反應(yīng)（如熱分解反應(yīng)），提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti,峰溫Tp和終止溫度Tf增高,?？焖偕郎兀沟梅磻?yīng)尚未來得及進(jìn)行,，便進(jìn)入更高的溫度,，造成反應(yīng)滯后,。如FeCO3在氮氣中升溫失去CO2的反應(yīng)，當(dāng)升溫速率從1℃/min提高到20℃/min時,，則Ti從400℃升高到480℃,Tf是500-610℃],。
2)快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高,，且峰幅變窄,，呈尖高狀。
3)對多階反應(yīng),，慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離,，使DTA曲線呈分離的多重峰，TG曲線由本來快速升溫時的轉(zhuǎn)折,，轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺,。
4)DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢，但一般來講相差不大,，如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng),，當(dāng)升溫速率范圍為5-20℃/min時，峰面積最大相差在士3%以內(nèi),。
5)升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布,。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測定表明，當(dāng)升溫速率為2.5℃•min時,，試樣內(nèi)外溫差不大,；而80℃/min時溫差可達(dá)10℃以上。
對結(jié)晶高聚物,，慢速升溫熔融過程可能伴有再結(jié)晶,，而快速升溫易產(chǎn)生過熱，這是兩個相互矛盾的過程,，故試驗時應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，遵從相?yīng)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。如無特殊要求和說明,，通常選取10或5℃/min,。