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近年來,，隨著微反應(yīng)連續(xù)化學(xué)技術(shù)的普及,，不少單位已經(jīng)采購了各類微反應(yīng)器并開始嘗試進行相關(guān)實驗，在實驗過程中已經(jīng)總結(jié)了不少的經(jīng)驗,，同時也遇到了不少的問題,，對此，歐世盛公司針對流動化學(xué)的實驗室硬件及軟件做了大量的了解和開發(fā)工作,，現(xiàn)將具體工作簡單總結(jié)如下,。

流動化學(xué)實驗室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率、安全及便捷性,，針對這個思路我們通過與國內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流,、實驗,，將流動化學(xué)實驗室的設(shè)備組成分解如下：

如圖所示,，物料通過高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中,，在高壓密閉的微通道管路中，通過溫度控制,，使合成反應(yīng)能夠快速完成并極大提高收率,，背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力，物料在出口處通過在線檢測器檢測合成結(jié)果,，經(jīng)過檢測后的產(chǎn)品可通過樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中,。整個反應(yīng)系統(tǒng)可通過管理軟件實現(xiàn)自動控制，具有方法建立,、模塊搭建,、模塊參數(shù)設(shè)置，全反應(yīng)過程參數(shù)實時監(jiān)控,，數(shù)據(jù)追溯,，用戶管理及智能專家數(shù)據(jù)庫等功能，專用管理軟件可將整個反應(yīng)體系效率發(fā)揮出來,。

1        流動化學(xué)的各個模塊存在的問題及解決辦法
1.1       供料系統(tǒng)

在流動化學(xué)中,，供料系統(tǒng)的準確性、 穩(wěn)定性,、可靠性決定了能否精準完成流動化學(xué)反應(yīng),，現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵,。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定,、耐壓高、運行可靠,、結(jié)構(gòu)簡單,，成本較低等特點。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵,，流量范圍0.001~500ml/min,，壓力范圍0~40 MPa，可以滿足大部分體系供料需求,。

性能參數(shù)：

我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min,。

但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用,，還由于很多原料體系并不十分純凈,，恒流泵的機械單向閥結(jié)構(gòu)會導(dǎo)致其長期供液時流量精度不準的情況，高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制,，會出現(xiàn)如下情況（1）不能處理長時間輸送格式試劑,、有機鋰試劑、高濃度鹽溶液（鹽析出影響單向閥開啟閉合,，大大降低了流量精度）（2）高壓體系下輸送物料精度下降（3）不能輸送粘性液體,。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點在國內(nèi)推出了無閥雙頭高壓連續(xù)注射泵,，雙注射泵無脈動交替運行,，無機械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過程中具有顯著的優(yōu)勢（1）可輸送高濃度鹽溶液（2）輸送高粘度液體（3）無機械單向閥輸送精度與體系壓力無關(guān)（4）可輸送納米顆粒及懸浮液（5）兼容高壓恒流泵物料輸送能力,。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵,，流量范圍0.001-100mL可選，可提供0-3Mpa的泵送壓力,。 

HP-高壓注射泵性能參數(shù):

LP-低壓注射泵性能參數(shù):

1.1       微反應(yīng)器

目前在國內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè)，樣式有板式,、管式,，材料有碳化硅,、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格,，但在流動化學(xué)中,，微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計，不同反應(yīng)類型需要配置不同的微反應(yīng)器,。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系,，公司的應(yīng)用部門可協(xié)助用戶選擇一款更適合的微反應(yīng)器,。

1.2       壓力控制模塊---全自動背壓調(diào)節(jié)器

在連續(xù)化反應(yīng)過程中,，體系壓力需要通過調(diào)節(jié)背壓閥來進行控制。在應(yīng)用過程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng),、氣體參與的反應(yīng)（氫化反應(yīng),、氧化反應(yīng)、插羰反應(yīng),、氯化反應(yīng),、氨化反應(yīng)）、有氣體生成的反應(yīng)（吲哚合成反應(yīng),、重氮反應(yīng)）,、低沸點溶劑高溫反應(yīng)。

目前實驗室采用手動調(diào)壓閥進行體系壓力控制,，存在體系壓力控制不準,、手動調(diào)節(jié)頻繁、壓力數(shù)據(jù)無法追蹤的問題,?；谀壳皩嶒炇覒?yīng)用現(xiàn)狀，歐世盛公司在國內(nèi)*設(shè)計開發(fā)出一款智能全自動背壓閥,。其具有顯著的特點（1）內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能,，通過自學(xué)功能，可在3秒內(nèi)可快速實現(xiàn)壓力調(diào)節(jié),，提高效率（2）課遠程電腦控制（3）設(shè)定壓力梯度,。該自動部件的出現(xiàn)提高了工藝開發(fā)效率，配合在線檢測器及樣品采集器,，為工藝開發(fā)提供了有力工具,。

全自動背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù)：

1.1       在線檢測模塊

目前在實驗室，合成反應(yīng)中樣品檢測都需要借助單獨的檢測設(shè)備,，如：HPLC,、MS（LCMS,GCMS）,、NMR進行檢測。此過程包括了反應(yīng)淬滅,，樣品前處理,，樣品配置，樣品檢測,，樣品回收及后處理,。對于監(jiān)測正在進行中的反應(yīng)，其存在著諸多弊端：（1）不能真實反應(yīng)體系中各組份的真實含量,；（2）無法實時監(jiān)測連續(xù)反應(yīng)合成實驗的反應(yīng)變化情況,；（3）操作復(fù)雜，檢測結(jié)果受人為影響,；（4）時間成本高,，分析效率低下等。

連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線檢測的組合在流動化學(xué)應(yīng)用中是*結(jié)合,，有效的在線檢測將對反應(yīng)體系進行持續(xù)的監(jiān)測和瞬時檢測,，包括反應(yīng)物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物,。在實際應(yīng)用中,，有幾種分析檢測技術(shù)如NIR、拉曼光譜,、UV,，HPLC、GC,、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)流動化學(xué)反應(yīng),。歐世盛公司根據(jù)流動化學(xué)實際應(yīng)用需求，在業(yè)界*推出UV-Vis,、NIR,、拉曼光譜三款在線檢測器儀器，以適用于制藥,、化工領(lǐng)域的在線檢測,。

在線UV-Vis檢測器

具有較好的選擇性和較高的靈敏度，而且對環(huán)境溫度,、流動相組成變化和流速波動不敏感,。適用范圍氫化反應(yīng)、顯色反應(yīng),、染料合成,、中藥等。

性能指標(biāo)：

在線NIR檢測器

近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,，且分析速度快、非破壞性,、多組分多通道同時測定等特點,。適合絕大多數(shù)的有機化學(xué)反應(yīng)。

在線拉曼檢測器

每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜，利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu),，可進行未知物質(zhì)的無損鑒定,。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、化學(xué),、醫(yī)藥,、生命科學(xué)等領(lǐng)域，因此在線拉曼光譜將成為流動化學(xué)較為重要的在線檢測器之一,。

性能參數(shù):

1.1       樣品采集模塊

目前流動化學(xué)實驗室樣品分析都是由人工定期采集樣品，拿到實驗室用HPLC,、GC,、MS等常規(guī)檢測手段進行檢測，以判斷流動化學(xué)所合成樣品,，是否滿足要求,。此種方式，存在效率低,，誤差大,，占用大量人工，耗時耗力,，且無法做到檢測結(jié)果的溯源,。歐世盛公司針對此需求設(shè)計開發(fā)了樣品采集器，可與HPLC,、GC,、MS檢測做到無縫對接，根據(jù)不同收集需求,，提供了時間間隔收集,、體積收集、與在線檢測器聯(lián)用實現(xiàn)閾值收集,、斜率收集等多種收集方式,，同時可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度,、系統(tǒng)壓力自動調(diào)節(jié),、在線檢測器聯(lián)動,，為優(yōu)化流動合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。樣品采集器的成功應(yīng)用,，能夠在有效提高工作效率的同時降低過程操作誤差,，極大減少了人工工作量。

軟件管理軟件：

流動化學(xué)工藝的反應(yīng)類型有成百上千種,，反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜,，一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要?；诖诵枨髿W世盛推出了一款全新流動化學(xué)專用軟件,，此軟件采用模塊化、積木搭建模式,，用戶可*根據(jù)自身流動化學(xué)工藝應(yīng)用特點,，在軟件中自由搭建流動化學(xué)各模塊單元及數(shù)量，包括高壓恒流輸液泵,、反應(yīng)體系加熱制冷裝置,、壓力控制模塊，在線檢測模塊,，樣品采集模塊等等,，同時可通過離線仿真模式，模擬流動化學(xué)整個系統(tǒng)工作情況,。軟件采用項目管理方式,，用戶通過向?qū)В笇?dǎo)用戶一步步搭建流動化學(xué)系統(tǒng),，同時通過交互式界面,，形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài)，如流速,、壓力,、溫度、檢測圖譜,、收集結(jié)果等,。軟件有兩種工作模式可供選擇，即專業(yè)模式,，專家模式等,，針對不同用戶需求，如專業(yè)模式,，軟件會提供一些基本組建流動化學(xué)素材及一些簡單使用案例,，用戶可參考其提供信息，熟悉了解流動化學(xué)，并逐步開始更加深入的應(yīng)用,；專家模式,，提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案，通過大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶提高工藝開發(fā)進程,，將流動化學(xué)各?？蓛?yōu)勢發(fā)揮到*。