藥融圈第144場專享會嘉賓：歐世盛（北京）科技有限公司總經(jīng)理 金英澤
流動化學(xué)實驗室工藝設(shè)備
目前,，只要提起流動化學(xué)總是給人很高大上的印象,，動輒單價上百萬的設(shè)備，讓很多企業(yè)望而卻步,。我們近年來通過與眾多科研院所和企業(yè)的實際合作,，總結(jié)并開發(fā)出了一整套流動化學(xué)實驗室工藝設(shè)備。今天先給大家說一說實驗室流動化學(xué)的完整構(gòu)成,。
流動化學(xué)模塊系統(tǒng)流程圖
如上圖所示,，這就是一個完整的流動化學(xué)實驗室。目前一般早期的流動化學(xué)實驗室只有前三個模塊,，之所以配備后面的模塊是為了能夠完整快捷的完成一個標(biāo)準(zhǔn)實驗流程,。
如果是從小試開發(fā)起步，實際投入十萬就可以開始了,。首先像大家介紹一下微反應(yīng)器,，在很多人看來，連續(xù)化學(xué)主要是買一個好的微反,，這是一個很大的誤區(qū),。市場上賣的進(jìn)口微反大多大幾十萬起步，國產(chǎn)也要十幾萬起步,，而通過我們實際使用,，用幾個三通來做微混合器，用金屬盤管根據(jù)自己的反應(yīng)類型需求來訂做微反應(yīng)器,，就可以解決90%以上的反應(yīng)類型,，這樣的微反總投入幾百元就搞定了。清華大學(xué),，藥明康德等實驗室目前開展的實驗都是依靠這類管反來實現(xiàn)的,。
而進(jìn)料環(huán)節(jié)的輸液泵，在實際應(yīng)用上將起決定性作用,，因為進(jìn)料不準(zhǔn),，合成的效果將無從談起,。目前市場上都是提供高壓柱塞泵（高壓凸輪泵，高壓平流泵,，液相泵）,。這種泵適合輸送純凈稀釋溶液（因此類泵帶有機(jī)械單向閥，而單向閥的間隙過小,，所以不能通過粘性或帶有任何顆粒的液體）,，輸液壓力高，但由于結(jié)構(gòu)原因,，必然會在出液時帶有微小脈動,，還有就是此類泵的流量范圍不能太寬泛，例如0~50ml/min的泵流速范圍是15~35ml/min,，若想長期流速在50ml/min,，就需要購買0-100ml/min的泵。影響這種泵的精度因素主要是寶石柱塞桿的同軸度和牢固性,。我司的柱塞桿采用我司*的冷壓工藝技術(shù),，同軸度達(dá)到∮0.01mm，穩(wěn)定性*,，這樣供液更準(zhǔn)確,，穩(wěn)定性更好，壽命更長,，而其他公司都是采用膠粘工藝,，其可靠性可想而知。其次,，根據(jù)醫(yī)藥化工的特點,，很多原料是粘性溶液，或要求無脈動連續(xù)供液,，這樣柱塞泵就不能滿足了,。我司據(jù)此需求開發(fā)了連續(xù)高壓注射泵，0~200ml/min范圍內(nèi)無級變速無脈動供液,，高可供100cp（類似色拉油）粘度溶液,，也可供酸堿腐蝕性溶液。還開發(fā)了體積流速更小的玻璃連續(xù)注射泵,，流速范圍0~20ml/min,，壓力0~1MPa，適用于早期實驗應(yīng)用,。
微反的后面一般都要加背壓閥,，市場上目前都是手動背壓閥，我們根據(jù)實際應(yīng)用需求,，開發(fā)了全自動設(shè)定背壓閥,，調(diào)節(jié)時間在三秒以內(nèi),，可以直接觸屏和PC端控制,。
在背壓閥的后出液端一般是要上氣相或液相做檢測的,，這樣會很長時間，公司針對這種情況研發(fā)了在線的紫外,、傅立葉近紅外和拉曼檢測器,，
可根據(jù)被檢溶液的組成選擇適合的檢測器，我們推出的比進(jìn)口的價格便宜一半以上,，極大緩解了企業(yè)的采購成本,。檢測器的后端我們還研發(fā)了樣品收集系統(tǒng)，可選擇時間,、濃度等方式分類收集,，還可在線稀釋，收集在進(jìn)樣器的小瓶中,，然后可直接放在氣相或液相的移動進(jìn)樣器中,。另外公司所有的產(chǎn)品都可做到遠(yuǎn)程無線控制，我們專門開發(fā)了管理軟件,，便于遠(yuǎn)程控制管理,，也可在軟件中建立分析篩選模型，快速建立工藝方法,。
反應(yīng)類型在流動化學(xué)中的應(yīng)用
下面和大家說說具體的反應(yīng)類型在流動化學(xué)的體系下的應(yīng)用,。
01鋰化反應(yīng)
特點：鋰化試劑，極度易燃; 局部過熱,，收率低,；超低溫控制能耗大；
連續(xù)反應(yīng)裝備搭建：輸液泵（3臺）,；微混合器(2個),；管式反應(yīng)器(1套)；低溫循環(huán)?。?臺,，-40oC）；
優(yōu)勢：收率顯著提高溫度提升至-40oC,，能耗降低,；副產(chǎn)物有效控制，收率顯著提高,；通量達(dá)2.8L/h(~230g/h),；
02硝化反應(yīng)
特點：反應(yīng)放熱劇烈，易沖料,；溫度飛溫控制難度大,；加料時間長,；產(chǎn)物碳化；小試中試放大效應(yīng),；
連續(xù)反應(yīng)裝備搭建：輸液泵（2臺）,；微混合器(1個)；管式反應(yīng)器(1套),；循環(huán)?。?臺）；
適用體系：混酸體系,、酸溶劑體系,。
03高溫高壓反應(yīng)
特點：溶劑沸點高；收率低,；難純化,；
連續(xù)反應(yīng)裝備搭建：輸液泵（1臺或者2臺）；T混合器(1個),；管式反應(yīng)器(1套),；加熱浴（1套）,；背壓閥（1臺）,。
下圖是我們公司應(yīng)用總監(jiān)王海玉在OPRD期刊中的題目。
今天就和大家先分享這幾個反應(yīng)類型,，這些反應(yīng)類型的初步篩選和小規(guī)模中試都是通過微混合器和管式反應(yīng)器來完成,。目前這種危險反應(yīng)用連續(xù)化反應(yīng)裝置來控制確實效果很好。
問答環(huán)節(jié)
Q:周建 元延醫(yī)藥：氫化反應(yīng)適用嗎,？
A:金英澤回答：氫化反應(yīng)用簡單的微混合器+管反的效果不太好,，需要專門氫化設(shè)備。
Q:范宇紅 常州朗煜總經(jīng)理：OPRD那篇文章,，管式反應(yīng)7分鐘,，N3環(huán)合釋放一當(dāng)量的氮氣，反應(yīng)量多少,？有沒有可能氮氣釋放過快,，發(fā)生危險？
A:金英澤回答：體系濃度在0.5m,，有壓力控制,，背壓閥后端會看到有氣泡釋放，如果濃度太大會影響反應(yīng),。
Q:劉國超 前線生物：連續(xù)式的格式試劑制備有沒有實現(xiàn),？
A:金英澤回答：目前用微反實現(xiàn)格式試劑的制備效果不好，可以嘗試CSTR,。
Q:聶強(qiáng) 達(dá)得利化工：我對金總的配件+管反連續(xù)化方案,，很感興趣,。
A:金英澤回答：微反的設(shè)計確實需要根據(jù)自己反應(yīng)類型去設(shè)計，商品化的微反有一定的局限性,。
Q:范宇紅 常州朗煜總經(jīng)理：其實一直想嘗試微反和其他連續(xù)流,。但是確實像您所說，前期還是得有相應(yīng)的實驗摸索,，有沒有一些裝置可以在少量投入基礎(chǔ)上,，做一些前期探索？
A:金英澤回答：非均相用管反效果不好,，用板式微反效果更好。非均相用管反效果不好,，用板式微反效果更好,。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
8
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)