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在制藥和精細(xì)化工領(lǐng)域中，保護(hù)與脫保護(hù)反應(yīng)是常見的一種有機(jī)合成方法,。加氫反應(yīng)在醫(yī)藥合成反應(yīng)類型中約占3%,，常用于脫Bn和Cbz，通?？衫么呋託浞▽⑵涿摮?。傳統(tǒng)采用高壓加氫間歇釜工藝存在氣液傳質(zhì)效率低，操作安全性差,，氫解效率低等問題,，長(zhǎng)期以來(lái)備受用戶詬病。

加氫反應(yīng)痛點(diǎn)

連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)具有過程安全性高,、反應(yīng)時(shí)間短和催化劑成本低等特點(diǎn),，相比傳統(tǒng)的釜式加氫具有明顯優(yōu)勢(shì)。

清華大學(xué)張吉松教授應(yīng)歐世盛（北京）科技有限公司之邀,，分享了一例應(yīng)用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)和設(shè)備進(jìn)行的脫保護(hù)案例顯示：采用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)進(jìn)行非均相催化加氫脫保護(hù),，可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實(shí)現(xiàn)高選擇性脫保護(hù)，并顯著縮短反應(yīng)時(shí)間,；

使用連續(xù)加氫微反應(yīng)器可以讓脫保護(hù)反應(yīng)的催化劑成本降低至原先的10-30%,，同時(shí)反應(yīng)時(shí)間大幅縮短，基本上3-4分鐘可以完成反應(yīng),，最主要的是安全性大幅度提高,，5L的微反應(yīng)器相當(dāng)于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。

傳統(tǒng)加氫釜VS連續(xù)流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器

傳統(tǒng)加氫釜:

傳統(tǒng)的催化加氫脫保護(hù)反應(yīng)一般選擇配有攪拌槳的高壓間歇加氫釜為反應(yīng)器,，存在氣液傳質(zhì)效率低,、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等問題，有些較難脫除的芐基甚至需要72 h才能完成,。

連續(xù)流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器：

連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是連續(xù)流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合體,，它的出現(xiàn)為實(shí)現(xiàn)高效、綠色且可持續(xù)的有機(jī)化學(xué)合成提供了可能,。該技術(shù)利用微通道的優(yōu)勢(shì)增加氣液固三相界面接觸面積,，極大強(qiáng)化了多相傳質(zhì)和傳熱，并顯著縮短反應(yīng)時(shí)間到分鐘級(jí)甚至秒級(jí),。

連續(xù)流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器技術(shù)的優(yōu)勢(shì)

催化劑成本大幅度降低 轉(zhuǎn)化更高效

金屬鈀因吸氫性能好,、催化活性高、產(chǎn)物選擇性好等優(yōu)勢(shì)已成為主流的脫芐基催化劑,，也是目前芐氧羰基脫保護(hù)的催化劑,。但是其成本較高，反應(yīng)過程中用量大,，對(duì)許多用戶來(lái)說都是頭疼的問題,。

連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是連續(xù)流動(dòng)化學(xué)與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合，跟實(shí)驗(yàn)室250ml加氫釜比較：微反應(yīng)器用時(shí)1.9分鐘,，轉(zhuǎn)化率達(dá)63%，反應(yīng)時(shí)間大大縮短,，催化劑的成本大幅度降低至原先的10-30%,，同時(shí)，安全性大幅度提高。在某項(xiàng)目中實(shí)踐后發(fā)現(xiàn),，5L的微反應(yīng)器相當(dāng)于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力,。

張吉松教授通過對(duì)反應(yīng)機(jī)理和催化劑機(jī)理研究，可以進(jìn)一步將催化劑負(fù)載量降為1-2%,，部分反應(yīng)也可以很好的進(jìn)行,，壽命也可以達(dá)到原先150-200小時(shí)。

負(fù)載量低加上壽命長(zhǎng)使得催化劑成本在原來(lái)的基礎(chǔ)上繼續(xù)大幅度降低,。隨著對(duì)機(jī)理認(rèn)識(shí)的加深,，張教授團(tuán)隊(duì)開發(fā)了催化劑再生的方法，在某項(xiàng)目里,，催化劑再生了2次,，每次再生完都可以再用100多小時(shí)，脫芐的催化劑成本降到了不可想象的地步,。

可見,，連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是一種原子經(jīng)濟(jì)且高效綠色化的合成手段，未來(lái)會(huì)帶來(lái)無(wú)限的驚喜可能,。

 歐世盛H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀       

歐世盛H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀

目前,，歐世盛H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀已經(jīng)可以實(shí)現(xiàn)智能化、通用性,、高效性,、安全性、低成本加氫反應(yīng),，自2019年5月以來(lái),，歐世盛（北京）科技有限與清華大學(xué)合作開發(fā)出了H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀，得到了藥明康德,、康龍化成,、科倫制藥等諸多用戶的高度認(rèn)可。

H-FLOW全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)加氫工藝開發(fā)及催化劑快速篩選,，同時(shí),，高通量版可實(shí)現(xiàn)通風(fēng)櫥內(nèi)加氫產(chǎn)品公斤級(jí)定制生產(chǎn)。

優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)>>

1,、可與氫氣鋼瓶直接連接,，也可選配高壓高純氫氣發(fā)生器；

2,、整個(gè)加氫過程全流程控制,，避免批次間差異。

3,、加氫過程強(qiáng)化,，反應(yīng)時(shí)間縮短至3min內(nèi)。

4、反應(yīng)器體積小,，裝置具有本質(zhì)安全屬性,。

5、預(yù)留取樣口,，可實(shí)現(xiàn)mg級(jí)反應(yīng),。

6、200℃最高反應(yīng)溫度和10MPa最高系統(tǒng)工作壓力,，適合廣泛的加氫應(yīng)用,。

7、取樣口裝置可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系樣品的實(shí)時(shí)取樣,。

8,、高通量版本可實(shí)現(xiàn)公斤級(jí)產(chǎn)品定制。

9,、設(shè)備體積小,，可放置在通風(fēng)櫥內(nèi)工作。

10,、可搭載在線紫外 - 可見,、傅里葉中紅外檢測(cè)器，可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)及分析,。

11,、可選裝在線樣品自動(dòng)采樣器，可定時(shí)對(duì)加氫產(chǎn)物取樣,，省去人工取樣困擾,。