加氫反應(yīng)釜體積小巧,整機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單可靠,,經(jīng)濟(jì)·耐用·配件齊全·標(biāo)配有微型直流馬達(dá),、壓力表、防爆裝置,、進(jìn)氣閥門,、取樣閥門、溫度探頭,、可方便的實(shí)現(xiàn)微量反映實(shí)驗(yàn)·釜體,、加熱器可*分離·極大的方便了反應(yīng)釜的拆卸工作,提高工作效率,。
一個(gè)完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程分為安裝,、加氫、取樣,、泄氫,、卸裝五個(gè)過程。
(一)安裝,。
1,、 檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃,、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,如果有請(qǐng)移走,。
2,、 檢查閥門,、釜內(nèi)是否干凈,如果不干凈請(qǐng)洗凈,。
3,、 關(guān)閉所有閥門,排氣閥除外,,開始投料,,投料后蓋住釜蓋,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,,保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣。
4,、 關(guān)閉排氣閥,。
(二)檢查裝置氣密性 。關(guān)閉所有閥門,,蓋住釜蓋,,注意旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻,保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣,。打開進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?1MPa,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣,。
(三)加氫 ,。
1、 檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán),。
2,、 將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方。
3,、 上氫氣減壓閥門,,注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的 。氮?dú)鈮毫﹂y,,上好后用肥皂水檢查是否漏氣,,如漏氣請(qǐng)重上。
4,、 在排氣口用真空抽出液面上的空氣,。
5、 打開釜的進(jìn)氣閥,,打開氮?dú)鉁p壓閥充氮?dú)馐箖?nèi)釜壓力P=0.2Mpa后關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,保持約 2 分鐘看壓力表壓力是否下降,另外俯首側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,,如不漏則緩慢打開排氣閥,將里面的壓力排泄至 0.01Mpa 時(shí),,關(guān)閉排氣閥,。
6、 重復(fù)第 5 步操作一遍,。7,、 打開進(jìn)氣閥,打開氫氣減壓閥,,充入氫氣至所需壓力,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,關(guān)閉氫氣減壓閥,,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
(四)控制取樣。
1,、 每隔半小時(shí)觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,則須重新補(bǔ)充氫氣,。
2,、 氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完,必須保證有一定壓力時(shí),,P≈0.01Mpa時(shí)就應(yīng)棄用換新瓶
3,、 取樣。緩慢打開排氣閥,,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為 0.2Mpa 時(shí),,關(guān)閉排氣閥,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,,關(guān)閉取樣閥取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留,。
(五)泄氫,。確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡,,注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進(jìn)入,打開進(jìn)氣閥,,沖入氮?dú)庵?0.2Mpa 關(guān)閉進(jìn)氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥,、取樣閥,,開始從底閥放料。注意由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如 Pa/c,、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外,如有灑漏,,請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),后用少量稀酸將其破壞掉,,放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
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