微反應(yīng)流動化學(xué)實驗室簡稱---Flow Lab,。隨著微反應(yīng)流動化學(xué)這一新工藝的成熟,，廣大用戶開始應(yīng)用這一綠色高效的合成方式，但不同于通用型的理化分析實驗室,，F(xiàn)low Lab應(yīng)該有哪些設(shè)備,？才能夠很好的建設(shè)微反應(yīng)合成實驗，這成了行業(yè)的普遍疑問,，近日,，在2020南京API展會上，歐世盛(北京)科技有限公司為行業(yè)展現(xiàn)了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備,，并根據(jù)微反應(yīng)的諸多特點將所有設(shè)備做了無線物聯(lián)網(wǎng)管理,，讓參展觀眾大開眼界,。
歐世盛公司與國內(nèi)早研究微反應(yīng)技術(shù)之一的清華大學(xué)化工學(xué)院流動化學(xué)課題組合作，將微反應(yīng)實驗流程中的使用習(xí)慣和痛點需求做了深入研究,，并開始了三年多的研發(fā)投入,，根據(jù)合成的分類和流動化學(xué)的特點，將微反應(yīng)合成分為液液合成,、氣液固合成等，其中,，液液合成部分是常用的部分,，又將其分為供料模塊、反應(yīng)模塊,、控制監(jiān)控模塊,、檢測模塊、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個模塊,。其中供料模塊即輸液泵,，在流動化學(xué)的發(fā)展進程中，科學(xué)家們的共識是輸液泵限制了流動化學(xué)的應(yīng)用,，因為化工領(lǐng)域的物料成百上千種,，腐蝕性、粘性,、納米等酸堿物料是常見物料,，而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩(wěn)輸送，業(yè)內(nèi)一般都用液相色譜平流泵,，但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料,，實際應(yīng)用中需要包容性更好的輸液泵，為此歐世盛公司開發(fā)了無單向閥的雙注射器連續(xù)高壓輸液泵,，此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外,，所有的腐蝕性、粘度小于80cp的液體物料均能輸送,，且出液脈動小于平流泵兩個數(shù)量級,，是真正為流動化學(xué)開發(fā)的具有更大包容性的輸液泵，根據(jù)流量和壓力不同分為十幾款型號,。并針對用戶使用平流泵供液流量不準(zhǔn)的應(yīng)用痛點（多為單向閥固體沉積所致）,，歐世盛又在國內(nèi)*開發(fā)了供料控制系統(tǒng)，根據(jù)物料的質(zhì)量變化控制反控輸液泵的流量,，保證供液準(zhǔn)確,，從而保證實驗的重復(fù)性這一痛點問題。
低壓連續(xù)注射泵
高壓連續(xù)注射泵
反應(yīng)模塊即微反應(yīng)器,，歐世盛公司并沒有提供微反應(yīng)產(chǎn)品,，其原因是微反應(yīng)屬于工藝定制型產(chǎn)品,，而非定型通用產(chǎn)品，不同的反應(yīng)類型需要不同的微反應(yīng)器,，而化學(xué)家們的下一步技能就是與化工專家聯(lián)合掌握微反應(yīng)器的應(yīng)用特性和設(shè)計理念,，就像今天對反應(yīng)釜的掌握，對于快速反應(yīng)如硝化反應(yīng),，其微反應(yīng)器的設(shè)計會比較簡單,，用普通盤管反應(yīng)器和三通混合器即可實現(xiàn)很好結(jié)果。而復(fù)雜的格氏反應(yīng)或丁基鋰反應(yīng)等,，則需要深入研究其反應(yīng)在微反應(yīng)條件下的特性和放大效應(yīng),，所以需要廣大化學(xué)家們需要從簡單的反應(yīng)器入手，掌握微反應(yīng)的合成特性,，逐漸了解不同物料的反應(yīng)動力學(xué)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù),，便于更好的設(shè)計工藝。而物料在通過微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)的同時,，對微反應(yīng)器的不同位置的溫度和壓力的監(jiān)測是合成一致性的重要參考數(shù)據(jù),，歐世盛公司為此設(shè)計了多路在線溫度監(jiān)測器、多路在線壓力監(jiān)測器,、多路在線溫度控制器,、多路在線氣路控制器、多路在線閥控制器等產(chǎn)品,，實現(xiàn)了多步連續(xù)合成的可控,。在控制模塊中歐世盛公司又在國內(nèi)*推出了自動調(diào)節(jié)背壓閥，連接在微反應(yīng)后端,，當(dāng)物料在反應(yīng)器內(nèi)壓力波動時也能實時保持設(shè)定壓力,，這與進料控制系統(tǒng)聯(lián)用就將反應(yīng)體系保持在恒流恒壓的狀態(tài)，這對實驗的重復(fù)性和準(zhǔn)確性至關(guān)重要,，避免的物料的浪費,，也大幅提高了研發(fā)的效率。
在線溫度采集器
在線壓力采集器
多路閥控制器
全自動在線背壓閥
檢測模塊即在線檢測,，歐世盛公司在國內(nèi)*研發(fā)了在線紫外檢測器和在線傅里葉紅外檢測器,，針對染料行業(yè)等反應(yīng)特點，在線紫外除了流通池檢測方式還配備了光纖探頭檢測器,，便于檢測管道或反應(yīng)釜中的合成結(jié)果,。在線傅里葉紅外檢測器采用了離線和在線流通池兩種檢測方式，電制冷MCT檢測器,，波長范圍500-5000cm-1,，廣泛適用于制藥領(lǐng)域，對合成結(jié)果及雜質(zhì)含量可一目了然,，省去了取樣品去理化中心離線檢測的繁瑣程序,，大幅度提高了研發(fā)實驗效率,。
上圖在線紫外檢測器 下圖在線中紅外檢測器
對于小試條件已經(jīng)基本成熟進入連續(xù)合成階段的用戶，一個必有的程序就是間歇取樣,，以觀察連續(xù)合成的效果來確定工藝條件,，而此過程要安排實驗員24小時值守定時取樣稀釋，歐世盛公司針對這個應(yīng)用需求開發(fā)了在線樣品取樣儀,，在軟件端提前設(shè)定好取樣時間,、取樣量、稀釋倍數(shù)等參數(shù),，無需人工值守,，儀器配備了100位進樣瓶，很好的解決了人工成本和人工誤差
,。
在線樣品采集器
以上所有硬件均可以通過歐世盛公司開發(fā)的Flow Lab軟件工作站來統(tǒng)一設(shè)定監(jiān)控,，軟件端可選擇本次實驗參與的硬件,，將硬件組成本次反應(yīng)的流程圖,，如果有多個輸液泵參與反應(yīng)，可設(shè)定每個泵的開關(guān)時間,，每次開啟的流量,，也可設(shè)定不同反應(yīng)器的溫度、壓力等參數(shù),，當(dāng)開始實驗時,，軟件中的時間軸通過哪個硬件，硬件將按照事先設(shè)定的動作開啟工作,，反應(yīng)過程中的每一個硬件的工作狀態(tài)可在軟件中實時監(jiān)控,，如合成結(jié)果通過在線檢測沒有達到理想效果，隨時在軟件端更改實驗條件,，瞬間再次實驗,，每次的條件更改設(shè)定將記錄在軟件端，以備后期做數(shù)據(jù)分析,。
除了上述的液液合成,，歐世盛還帶來了氣液固合成的全自動微反應(yīng)加氫反應(yīng)儀，將用戶痛的加氫反應(yīng)實現(xiàn)了全自動快速合成,，各類加氫反應(yīng)可在1-3分鐘完成,，底物濃度可在15%以上，工藝條件可直接放大,，展會中看到了兩款加氫儀器,，一臺為克級小試儀器，另一臺為公斤級生產(chǎn)儀器,，均可放置在通風(fēng)櫥內(nèi),，可連接歐世盛公司開發(fā)的高壓氫氣發(fā)生器（壓力可達70Kg）,，實現(xiàn)安全加氫反應(yīng)，由于其微反應(yīng)結(jié)構(gòu),，同時還大幅度節(jié)省了催化劑成本,，無疑是廣大制藥精細化工企業(yè)的福音。據(jù)悉,，此設(shè)備國內(nèi)已有幾十家上市公司采購應(yīng)用,，看來此技術(shù)升級將帶來行業(yè)的一次不小的變革。
全自動加氫反應(yīng)儀+高壓氫氣發(fā)生器
在現(xiàn)場看了歐世盛這套微反應(yīng)流動化學(xué)的演示,，驚訝之余是感慨,，眼見化學(xué)合成將進入一個新時代，真正進入了一個綠色,、智能,、高效的時代，解放了化學(xué)家的雙手,，對于國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保有了實質(zhì)性的響應(yīng),，對于企業(yè)減員增效也有了實質(zhì)性的解決方案，這套裝置將可承載很多云數(shù)據(jù),，未來與人工智能連接形成AI研發(fā)已經(jīng)指日可期,，行業(yè)的大變革離我們不遠了。
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