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建材制品燃燒熱值試驗(yàn)裝置是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14402和ISO 1716：2002對(duì)建材制品的燃燒熱值進(jìn)行測(cè)定。
詳細(xì)介紹
1概述
建材制品燃燒熱值試驗(yàn)裝置是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14402和ISO 1716：2002對(duì)建材制品的燃燒熱值進(jìn)行測(cè)定,。
物質(zhì)的熱值,，單位質(zhì)量的物質(zhì)*燃燒后冷卻到原來溫度所釋放出的熱量。上規(guī)定一定純度的苯甲酸作為標(biāo)定氧彈式量熱計(jì)的“標(biāo)準(zhǔn)量熱物質(zhì)”,。此種苯甲酸由各國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)局監(jiān)制,，并賦予一定的熱值。
本系列熱量計(jì)屬于恒溫式熱量計(jì),。實(shí)驗(yàn)過程中環(huán)境溫度保持穩(wěn)定,，量熱體系溫度發(fā)生變化。在儀器的設(shè)計(jì)制造中,，已經(jīng)考慮到使熱量計(jì)量熱體系與環(huán)境之間的熱交換作用,，使之減少到小，并用熱交換校正公式進(jìn)行校正,。
測(cè)量時(shí),被分析試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,，根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫生，并對(duì)點(diǎn)火絲等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量,。熱量計(jì)的熱容量通過在相似條件下燃燒一定物質(zhì)苯甲酸來確定,。
本儀器用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸標(biāo)定。
2建材制品燃燒熱值試驗(yàn)裝置主要技術(shù)參數(shù)及實(shí)驗(yàn)室工作條件
2.1儀器熱容量：約10000J/K,。
2.2熱容量重復(fù)性誤差：≤0.2%,。
2.3溫度分辨率：0.001℃。
2.4溫度測(cè)量范圍：(4.5－42)℃,。
2.5供電電源：220V±10%,、50Hz，功率：100W,。
2.6計(jì)算機(jī)控制,。
2.7實(shí)驗(yàn)室工作條件
2.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有一單獨(dú)房間,，不得在同房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其它試驗(yàn)項(xiàng)目。
2.7.2室溫應(yīng)盡量保持恒定,，每次測(cè)定室溫變化不超過1℃,，通常室溫以（15-30）℃適宜。
2.7.3室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對(duì)流,，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。
2.7.4實(shí)驗(yàn)室朝北,，以避免陽(yáng)光直射,，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。
2.7.5供電電路中無強(qiáng)電磁干擾源,。
3主機(jī)結(jié)構(gòu)
3.1量熱器主機(jī)
3.1.1內(nèi)筒
3.1.2外筒(形狀與內(nèi)筒相似,，內(nèi)壁與內(nèi)筒之間的距離約是(10－12)mm。外筒水量約是內(nèi)筒用水的6倍左右,，以便保持試驗(yàn)過程中外筒溫度基本恒定),。
3.1.3內(nèi)筒攪拌裝置采用電機(jī)帶動(dòng)，轉(zhuǎn)速為375r/min,。
3.2部件：氧彈,，充氧裝置，壓塊機(jī),，氧氣減壓器,。
3.2.1氧彈由耐熱，耐腐蝕的不銹鋼組成,，容積約為300ml,；試驗(yàn)過程中能保持氣密；能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓,；不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng),。氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗(yàn)，證明無滲漏和變形后方能使用,。此外,，使用一段時(shí)間后還應(yīng)定期對(duì)氧彈進(jìn)行水壓試驗(yàn)，氧彈的定期檢查測(cè)試不得超過兩年,。
3.2.2充氧裝置
- 輸氧管：一端通過通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接,，另一端擰在氧彈進(jìn)氣閥上，打開氧氣進(jìn)氣閥門即可進(jìn)氣,，充氧達(dá)到試驗(yàn)要求后關(guān)閉氧氣瓶閥門即完成氧彈充氣,，擰出與氧彈連接一端的輸氧管即可。
- 充氧器：通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，下端套在氧氣進(jìn)氣閥體上,，旋開充氧器進(jìn)氣閥門即可充氧,，完成充氧后應(yīng)盡快關(guān)閉閥門。充氧器頂端裝有0－6MPa氧氣壓力表可實(shí)時(shí)指示充氧壓力,。
3.2.3壓塊機(jī):由硬質(zhì)鋼制成,，表面光潔，容易擦拭,能壓制直徑12mm的試樣餅塊,。
3.2.4氧氣減壓器：由兩個(gè)壓力表及減壓閥,，保險(xiǎn)閥組成。一個(gè)指示氧氣瓶中壓力,，表指示壓力為0－25MPa;另一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力,，表指示壓力為0－6MPa。壓力表應(yīng)按規(guī)定送計(jì)量部門檢定,，以保證指示正確和操作安全,。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污,，必須依次用苯和酒精清洗，風(fēng)干后再使用,。
3.3附件:苯甲酸,，點(diǎn)火絲，排氣閥,，彈頭托盤,，坩堝，氧彈配件,。
3.3.1苯甲酸：經(jīng)國(guó)家計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸(二等或二等以上的基準(zhǔn)量熱物),。使用前應(yīng)預(yù)先研細(xì)并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天,或在60－70℃烘箱中干燥3～4小時(shí)冷卻后壓餅并存放在干儲(chǔ)器中備用。
3.3.2點(diǎn)火絲：直徑0.12mm的康銅絲,，熱值為3140J/g.
3.3.3排氣閥：釋放氧彈內(nèi)的試驗(yàn)廢氣,。
3.3.4彈頭托盤：盛放氧彈彈頭，以方便裝樣,。
4制樣及要求
樣品應(yīng)具有代表性,，對(duì)均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的被測(cè)組分，應(yīng)
任意截取至少5個(gè)樣塊作為試樣,。若被測(cè)組分為均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的主要成分,，則樣塊小質(zhì)量為50g，若被測(cè)組分為非均質(zhì)制品的次要成分,，則樣塊小質(zhì)量為10g,。
4.1松散填充材料:從制品上任意截取其小質(zhì)量為50g的樣塊作為試樣。
4.2含水產(chǎn)品:將制品干燥后，任意截取其小質(zhì)量為10g的樣塊作為試樣,。
4.3表面密度測(cè)量
如果有要求,，應(yīng)在小面積為250mm×250mm的試樣上對(duì)制品的每個(gè)組分進(jìn)行面密度測(cè)試，精度為±0.5%,。如為含水制品,，則需對(duì)干燥后的制品質(zhì)量進(jìn)行測(cè)試。
4.4研磨
將樣品逐次研磨得到粉末狀的試樣,。在研磨的時(shí)候不能有熱分解反應(yīng)發(fā)生,樣品要采用交錯(cuò)研磨的方式進(jìn)行研磨,。如果樣品不能研磨，則可采用其他方式將樣品制成小顆?；蚱?。
4.5試樣類型
可通過研磨得到細(xì)粉末的樣品，應(yīng)以坩堝法制備試樣,。如果通過研磨不能得到細(xì)粉末樣品,，或以坩堝試驗(yàn)時(shí)試件不能*燃燒，則應(yīng)采用“香煙”法制備試樣,。
4.6試樣數(shù)量
應(yīng)對(duì)3個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn),。如果試驗(yàn)結(jié)果不能滿足有效性的要求，則需對(duì)另外2個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn),。按分級(jí)體系的要求,，可以進(jìn)行多余3個(gè)試樣的試驗(yàn)。
4.7質(zhì)量測(cè)定
稱取下述樣品,，到0.1mg：
4.7.1被測(cè)材料0.5g,。
4.7.2苯甲酸0.5g。
4.7.3必要時(shí),，應(yīng)稱取點(diǎn)火絲,，棉線和“香煙”紙。
- 對(duì)于高熱值的制品,，可以不使用助燃物或減少助燃物,。
- 對(duì)于低熱值的制品，為了使得試樣達(dá)到*燃燒,，可以將材料和苯甲酸的質(zhì)量比由1：1改為1：2或增加助燃物來增加試樣的總熱值,。
5試驗(yàn)分“坩堝試驗(yàn)”和“香煙試驗(yàn)”
5.1“坩堝試驗(yàn)”
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
5.1.1將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入坩堝中。
5.1.2將已稱量的點(diǎn)火絲連接到兩個(gè)電極上,。
5.1.3調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的位置,，使之與坩堝中的試樣良好接觸。
5.2“香煙試驗(yàn)”
5.2.1調(diào)節(jié)已稱量的點(diǎn)火絲下垂到心軸的中心,。
5.2.2用已稱量的“香煙紙”將心軸包裹,，并將其邊緣重疊處用膠水粘接。如果“香煙紙”已粘接，則不需要再次粘接,，兩端留出足夠的紙,，使其和點(diǎn)火絲擰在一起。
5.2.3將紙和心軸下端的點(diǎn)火絲擰在一起放入模具中,，點(diǎn)火絲要穿出模具的底部,。
5.2.4移出心軸。
5.2.5將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入“香煙紙”,。
5.2.6從模具中拿出裝有試樣和苯甲酸混合物的“香煙紙”,，分別將“香煙紙”兩端擰在一起。
5.2.7稱量“香煙”狀樣品,，確?？傊睾徒M成成分的質(zhì)量之差不能超過10mg。
5.2.8將“香煙”狀樣品放入坩堝,。
6狀態(tài)調(diào)節(jié)
試驗(yàn)前,，應(yīng)將粉末試樣，苯甲酸和“香煙紙”按照EN 13238的要求進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),。
7測(cè)試步驟
7.1試驗(yàn)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下進(jìn)行,，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度要保持穩(wěn)定。對(duì)于手動(dòng)裝置,，房間內(nèi)的溫度和量熱桶內(nèi)水溫的差異不能超過±2K,。
7.2校準(zhǔn)步驟
7.2.1重復(fù)標(biāo)定的條件
在規(guī)定周期內(nèi)，或不超過兩個(gè)月,，或系統(tǒng)部件發(fā)生了顯著變化時(shí)，應(yīng)按7.2.2的規(guī)定進(jìn)行標(biāo)定,。
7.2.2水當(dāng)量的測(cè)定
量熱儀,，氧彈及其附件水當(dāng)量E(MJ/K)可通過對(duì)質(zhì)量為0.4g～1.0g的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸樣品進(jìn)行總熱值測(cè)定來進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定步驟如下：
7.2.2.1壓縮已稱量的苯甲酸粉末,，用制丸裝置將其制成小丸片,。預(yù)置的苯甲酸小丸片的燃燒熱值同試驗(yàn)時(shí)采用的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸粉末燃燒熱值一致時(shí)，才能將預(yù)制小丸片用于試驗(yàn),。
7.2.2.2稱量小丸片,，到0.1mg。
7.2.2.3將小丸片放入坩堝,。將已稱量的點(diǎn)火絲連接到兩個(gè)電極,。
7.2.2.4將點(diǎn)火絲接觸到小丸片。
7.3標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)程序
7.3.1檢查兩個(gè)電極和點(diǎn)火絲確保其接觸良好,，在氧彈中倒入10mL的蒸餾水,，用來吸收試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的酸性氣體。
7.3.2擰緊氧彈密封蓋，連接氧彈和氧氣閥門,，小心開啟氧氣瓶,，給氧氣充氧至壓力達(dá)到3.0MPa～3.5MPa,持續(xù)15S。
7.3.3將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒,。
7.3.4在量熱儀內(nèi)筒中注入一定量的蒸餾水,，使其能夠淹沒氧彈，并對(duì)其進(jìn)行稱量,。所用水量應(yīng)和校準(zhǔn)過程中所用的水量相同,，到1g。
7.3.5檢查并確保氧彈沒有泄露（沒有氣泡）,。
7.3.6將量熱儀內(nèi)筒放入內(nèi)筒,。
7.3.7步驟如下：
7.3.7.1安裝溫度測(cè)定裝置，將其放置于外筒,開啟攪拌器和計(jì)時(shí)器,。
7.3.7.2打開試驗(yàn)程序,點(diǎn)擊 系統(tǒng)溫度標(biāo)定,點(diǎn)擊外筒溫度,，穩(wěn)定后點(diǎn)擊停止。
7.3.7.3將測(cè)溫裝置移到內(nèi)筒(不可將外筒水帶入內(nèi)筒),點(diǎn)擊內(nèi)筒溫度,，使內(nèi)筒比外桶低一度時(shí),，點(diǎn)擊停止。
7.3.7.4選擇水當(dāng)量標(biāo)定,，將試樣質(zhì)量填入電腦,，點(diǎn)擊水當(dāng)量標(biāo)定按鍵，試驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)替換前一次數(shù)據(jù),。
7.4試驗(yàn)程序
7.4.1按7.3.7.1至7.3.7.3進(jìn)行操作,。
7.4.2點(diǎn)擊*次試驗(yàn)，結(jié)束后點(diǎn)擊保存數(shù)據(jù),。
7.4.3取出氧彈,，將氣體放出后將坩堝取出，放到電阻爐上加熱,。去掉上面的附著物,。
7.4.4重復(fù)a操作。點(diǎn)擊第二次試驗(yàn),，直至三次試驗(yàn)結(jié)束,。
7.4.5試驗(yàn)報(bào)告：選中所需生成試驗(yàn)報(bào)告的試驗(yàn)，之后左鍵單擊生成試驗(yàn)報(bào)告,，此時(shí)填寫試驗(yàn)名稱,，日期，人員等參數(shù),。填好后點(diǎn)擊確定鍵生成試驗(yàn)報(bào)告,。點(diǎn)擊試驗(yàn)上左上方文件,，選擇另存為將報(bào)告保存在所要保存的位置。
7.4.6試驗(yàn)全部結(jié)束后,，關(guān)閉電源,、氣源、計(jì)算機(jī),，對(duì)氧彈及其他使用過的設(shè)備進(jìn)行必要的維護(hù),。
8注意事項(xiàng)
8.1坩堝在每次使用后，必須清洗或除去碳化物,，并用紗布清除沾著的粒點(diǎn),，然后放入電阻爐中，在600℃溫度下灼燒3-4min,，以便除去可燃物質(zhì)及水分,，放入干燥器中備用。
8.2坩堝,，密封圈等如損壞用戶可根據(jù)實(shí)際使用情況自行更換,。
8.3氧彈，量熱容器,，攪拌裝置等,，長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)用蒸餾水*清洗后用干布擦去水跡,，保持表面清潔干燥,。恒溫外筒內(nèi)的水應(yīng)采用蒸餾水或去離子水，長(zhǎng)期不用時(shí),，應(yīng)將水放掉,。
8.4試樣質(zhì)量一定要在試驗(yàn)開始前填寫，否則試驗(yàn)結(jié)果不能計(jì)算,。
8.5溫度不穩(wěn)定有可能由以下原因造成：
8.5.1測(cè)溫探頭與控制器接口處松動(dòng),。
8.5.2測(cè)溫探頭損壞或漏電。
8.5.3受外界因素,，如磁場(chǎng),，電流干擾,。
8.6控制箱不工作可能是以下原因造成,。
8.6.1電源未接好。
8.6.2電源保險(xiǎn)絲燒斷,。
8.6.3接插件接觸不牢固,。
9輔助設(shè)備
(1)分析天平：感量0.1mg；
(2)工業(yè)天平：稱重4-5kg,，感量1g,；
(3)氧氣（GB3863）純度99.5%,，不含可燃成分，不允許使用電解氧,；
(4)鑷子,；
(5)蒸餾水或去離子水；
(6)量筒：容量10ml,；
(7)滴管,；
(8)量杯：容量200ml；
(9)制冷裝置（需能使水溫降低比室溫低1℃）,；
(10)研缽（為瑪瑙研缽）,；
(11)電阻爐；
(12)干燥器,；
其他配件,、試劑等耗材（用戶自備）。