變壓器油箱內(nèi)壁涂料是一類涂覆在油浸式卷鐵心系列特種變壓器油箱內(nèi)表面并起一定絕緣作用的功能涂料 ,。近年來，國內(nèi)外因變壓器內(nèi)壁涂料與變壓器油不相容的問題導(dǎo)致變壓器絕緣油介損增大,，從而降低了變壓器的絕緣,，對電網(wǎng)的安全穩(wěn)定運行造成了嚴重威脅。傅里葉紅外光譜法對環(huán)氧樹脂的檢測,，是利用環(huán)氧基在近紅外區(qū)的特征吸收峰進行定性和定量分析環(huán)氧樹脂環(huán)氧值的一種分析方法,，可以簡便地分析環(huán)氧樹脂基體環(huán)氧基的含量。
儀器設(shè)備及藥品
1) 傅里葉變換紅外光譜儀iCAN 9II ,。選擇固定光程的液體池進行快速定量分析,。
2) DTLC全自動油介損測試儀。檢測方法依照GB/T 5654-2007,。
3) 試劑,。乙酸乙酯：色譜純,。
標(biāo)準物質(zhì)：環(huán)氧樹脂：從中國石化集團資產(chǎn)經(jīng)營管理有限公司巴陵石化分公司購買。
25#變壓器空白油：不含環(huán)氧樹脂,。
采用傅里葉紅外光譜法可以定量檢測變壓器油中的環(huán)氧樹脂,，以下是一般的檢測步驟和要點：
樣品制備：將變壓器油樣品進行適當(dāng)處理，例如可能需要進行稀釋或其他預(yù)處理步驟,，以確保樣品適合紅外光譜分析,。
選擇分析波長：根據(jù)環(huán)氧樹脂的特征吸收峰，選擇合適的波長用于定量分析,。通常,，會選擇環(huán)氧基團的特征吸收峰和一個內(nèi)標(biāo)物（如苯基）的特征吸收峰。
建立標(biāo)準曲線：使用已知環(huán)氧樹脂含量的標(biāo)準樣品,，在選定的波長下測量其吸光度,。通過繪制吸光度與環(huán)氧樹脂濃度之間的標(biāo)準曲線，可以確定線性關(guān)系和相關(guān)系數(shù),。
測量樣品吸光度：對待測的變壓器油樣品，在相同的分析波長下測量其吸光度,。
計算環(huán)氧樹脂含量：根據(jù)樣品的吸光度值,，結(jié)合標(biāo)準曲線和相關(guān)公式，計算出變壓器油中環(huán)氧樹脂的含量,。
在實際應(yīng)用中,，為了確保定量分析的準確性和可靠性，還需要注意以下幾點：
考察方法的線性：確保在一定的濃度范圍內(nèi),，吸光度與環(huán)氧樹脂濃度之間具有良好的線性關(guān)系,，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)達到一定的要求（如0.9990以上）。
準確度和精密度驗證：通過對已知含量的樣品進行檢測,，計算回收率來驗證方法的準確度,；多次重復(fù)測量同一個樣品，計算相對標(biāo)準偏差來評估方法的精密度,。
樣品處理的一致性：在處理樣品時,，要保持操作的一致性，以減少誤差,。
儀器的校準和維護：定期對紅外光譜儀進行校準,，確保儀器的性能穩(wěn)定。
得到標(biāo)準溶液的一系列譜圖,，選用苯基的特征吸收峰1508 cm?1作為分析波數(shù),，縱坐標(biāo)為吸
![1720765552551417[1].png](https://img57.chem17.com/9/20240712/638563923941676616914.png "1720765552551417[1].png")
![1720765826720547[1].png](https://img41.chem17.com/9/20240712/638563924162369852158.png "1720765826720547[1].png")
方法準確度與精密度
為了考察該檢測方法的準確度與精密度，進行了相對回收率與重復(fù)性的實驗,。在不含環(huán)氧樹脂的乙酸乙酯中添加一定濃度(0.003%,、0.01%和0.08%)的環(huán)氧樹脂,，每個樣品平行測定5次。環(huán)氧樹脂在3種濃度下的相對回收率在88.7%~110.2%之間,，具有較好的準確度,。不同濃度的相對標(biāo)準偏差均不大于8.42%，說明本方法重復(fù)性較好,，精密度滿足檢測要求,。
需注意，具體的實驗條件和操作細節(jié)可能會因?qū)嶒炇以O(shè)備,、樣品特性等因素而有所不同,。在進行實際檢測時，建議根據(jù)具體情況進行優(yōu)化和驗證,，以確保獲得準確可靠的定量結(jié)果,。此外，該方法的建立也可為我國制定變壓器油中環(huán)氧樹脂定量檢測標(biāo)準提供參考,。如果你需要更詳細和準確的操作步驟,，建議聯(lián)系能譜應(yīng)用工程師我們會為您提供具體的解決方案。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
9
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)