全自動紫外測油儀是在PH≤2的條件下,,將水中石油類物質(zhì)萃取到正己烷中,萃取液經(jīng)油水分離,,再經(jīng)過硅酸鎂吸附柱去除動植物油等極性物質(zhì)后,于225nm波長處測量吸光度,,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,。
全自動紫外測油儀的“關(guān)鍵點”
1、正己烷的檢測
正己烷的檢測是水質(zhì)石油類監(jiān)測的前提,,而新標(biāo)準(zhǔn)中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,,否則需進行脫芳處理,。
2、萃取方式
不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,,即便是手動萃取,,振蕩次數(shù)的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,,測定結(jié)果會因為萃取方式的不同而改變,,從而影響測定值的準(zhǔn)確性。
如果要保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,、滿足質(zhì)量控制要求,,有條件的實驗室建議采用全自動萃取裝置,可以保證不同樣品的萃取時間以及震蕩頻率的一致性,,且避免工作人員接觸到有害氣體,。
3、破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題,,對于地下水或較清潔的地表水,,一般乳化情況比較輕,可通過延長靜置時間來解決,。對于渾濁的地表水,,乳化現(xiàn)象就比較嚴(yán)重。這時需要先破乳,,再除水,。
破乳有以下幾種方式:離心,、靜置、酸化,、機械攪拌,、添加電解質(zhì)、添加乙醇,。經(jīng)過驗證,。添加無水乙醇對于紫外測油破乳效果比較好,且比較容易實現(xiàn),,但乙醇在225nm處有吸收,,因此在添加的時候應(yīng)嚴(yán)格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,,不能超過4滴,,否則會導(dǎo)致測量結(jié)果偏大。
4,、脫水
新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,,同時注明也可采用將萃取液過10mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不完全,,同樣會導(dǎo)致測量結(jié)果偏大,。
采用振搖方式脫水時,稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,,蓋上蓋子,,振搖數(shù)次,若中途發(fā)現(xiàn)無水硫酸鈉結(jié)塊,,需補加無水硫酸鈉至不結(jié)塊為止,。此種方法的優(yōu)勢是脫水的過程是密閉進行的,不會有正己烷的揮發(fā),。
如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,,若無水硫酸鈉結(jié)塊,會發(fā)生堵塞,,導(dǎo)致過濾不能正常進行,,此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進行過濾。此過程會導(dǎo)致部分正己烷揮發(fā),,長期會對工作人員健康造成嚴(yán)重危害,。
5、吸附方式
同樣,,在動植物油吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇,,一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進行吸附處理,二是采用硅酸鎂過濾柱進行過濾處理。
振搖方式:比較費時,,且設(shè)備成本高,,但由于是在密閉條件下,不會有正己烷的揮發(fā),。
硅酸鎂過濾柱:為提高試驗效率,,可采用硅酸鎂過濾柱,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,,棄去前2ML濾液,,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度,。
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