傅立葉紅外光譜儀在進(jìn)行樣品分析之前,,樣品制備是非備關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié),,因?yàn)闊o論是固體,液相,,氣體,,要想得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖,必須選擇合適的制備方法和熟練的制樣技術(shù),。下面,,小編就詳細(xì)講述固體樣品的制備方法。
1,、壓片法壓片法是固體樣品紅外分析中常用到的一種方法,,凡是易于粉碎的固體樣品都可以采用壓片法。
具體操作方法為:取樣品1-1.5mg,,置于瑪瑙研缽中,,加入干燥的光譜純溴化鉀或氯化鉀細(xì)粉200-300mg(與供試品的比例約為100-200:1)作為分散劑,充分研磨混勻,,置于直徑為13mm的壓片模具中,,鋪展均勻,(如需要可抽真空2min),,然后用壓片機(jī)加壓至0.8×106kpa,,保持壓力1.5-2min,撤去壓力后觀察一下,,窗片應(yīng)為透明狀態(tài),,其樣品分布均勻,無明顯顆粒,。
2,、對于沒有溶解又不能成膜的固定樣品可以采用糊法。
具本制樣方法為:取供試品約5mg,,置于ZW-3瑪瑙研缽中,,粉碎研細(xì)后,滴入少量液狀的石蠟或其它適宜的糊劑(如氟油和六氯丁二烯),研成均勻的糊狀物,,和牙膏相似,取適量夾于兩個(gè)溴化鉀片之間,,做于供試品(注意要樣品要分布均勻),。
3、膜法與糊法相似,,選擇適當(dāng)?shù)娜軇悠啡芙?,然后將液體鋪于適當(dāng)?shù)拇捌希热軇]發(fā)后,,形成一層均勻薄膜便可測定,。
4、溶液法將樣品用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?,制?%-10%濃度的溶液,,注入適宜的傅立葉紅外光譜儀液體池中進(jìn)行測定。
5,、衰減全反射(ATR)法取樣品適量,,均勻的鋪在ATR附件的晶體上,使其也樣品緊密接觸,,便可以進(jìn)行檢測,。這種方法適用于纖維和高分子聚合物等難粉碎的樣品。
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