· 原理
紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區(qū)的電磁輻射有選擇性的吸收來(lái)確定其分子結(jié)構(gòu),,進(jìn)而達(dá)到對(duì)化合物定性鑒別的作用,。
· 實(shí)驗(yàn)條件
儀器及附件:
iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀;
固體測(cè)試附件:
壓片機(jī),;labpress 15T 壓片機(jī)
壓片模具,;HF-2
瑪瑙研缽 φ=60mm;
紅外烘烤箱 溫度可控,;
溴化鉀 光譜純,;
薄膜測(cè)試附件:
固定液體池 φ=32mm;
可拆液體池 φ=25mm,;
單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射,;Ge晶體 45°角入射。
· 樣品的制備
壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與Kcl壓片譜圖對(duì)比一致后,,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻,、研磨后,取適量置于壓片模具中,,在壓片機(jī)上制成錠片,、待測(cè);
液膜法:對(duì)于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無(wú)氣泡),;對(duì)于不揮發(fā)樣品(如甘油)用毛細(xì)管取適量滴于溴化鉀窗片中間位置,用另一片溴化鉀窗片蓋上,、旋轉(zhuǎn)成膜,,將兩塊窗片固定后、待測(cè),。
· 實(shí)驗(yàn)條件
分辨率:4cm-1
掃描次數(shù): 32次
檢測(cè)器: DLATGS
· 實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例
ATR法既可以進(jìn)行固體樣品測(cè)定也可以進(jìn)行液體樣品的測(cè)定,,無(wú)需制樣、短時(shí)間內(nèi)可以完成多個(gè)樣品的測(cè)定,;測(cè)試譜圖經(jīng)過(guò)ATR校正可以于《藥品紅外光譜集》中收錄的譜圖進(jìn)行比對(duì),。
· 結(jié)論
采用ATR法對(duì)醫(yī)藥包裝材料進(jìn)行測(cè)試,無(wú)需制樣、可以實(shí)現(xiàn)原位測(cè)定,,尤其是在界面固體薄膜測(cè)試方面有明顯的優(yōu)勢(shì),。紅外光譜法利用ATR附件定性測(cè)試醫(yī)藥包裝材料,方法簡(jiǎn)單,、結(jié)果可靠,,是鑒別醫(yī)藥包裝材料的理想方法。
·參考資料
2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》四部--0402 紅外分光光度法
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